[发明专利]一种环境中吡虫啉残留含量的检测方法

权利要求书

1.一种环境中吡虫啉残留含量的检测方法，其特征在于，所述 测定方法包括如下步骤：

①标准曲线的绘制：配置一系列吡虫啉的标准工作液，浓度依次 为0.0、0.4、0.8、1.2、2.0ppm，进行高效液相色谱仪分析。吡虫啉 标准谱图见附录。检测时色谱条件如下：

a)色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5um

b)柱温：40℃

c)流动相： 时间  乙腈  水

           0     5     95

           15    25    75

           20    5     95

           30    5     95

d)流速：1.0ml/min

e)波长：258nm

f)进样量：20μl

②样品的处理与测定：

制样：取适量样品去除杂物风干，粉碎混匀后备用。

振荡法提取：称取适量样品置于250ml具塞三角瓶中，加入1mol/L 盐酸3ml和100ml甲醇摇匀，浸泡2-3小时后机械振荡1小时，过滤 于500ml分液漏斗，余下部分再加80ml甲醇振荡1小时，过滤。滤 液中加入浓度为5％的NaCl水溶液100ml、石油醚100ml，振摇后静 置分层。下层水相放入另一分液漏斗，石油醚相用50ml浓度为5％的 NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入40，40， 20ml二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于 250ml圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干。

净化：取SPE-C18柱，用10ml甲醇预淋脱活，顶干，再用20ml

去离子水淋洗，顶干。将减压浓缩后的样品用10ml石油醚和乙 酸乙酯混合液(85∶15V/V)分3次转入柱内，淋洗液弃去。再用石 油醚和乙酸乙酯混合液(30∶70V/V)15ml淋洗，收集淋洗液，浓缩 至干，用甲醇定容至1ml。

在上述色谱条件下，吸取已净化的样品溶液20μl，进行高效液相 色谱仪分析。

③结果计算

按以下公式计算试样中吡虫啉的含量

式中：

C_样-试样中吡虫啉的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

A_样-试样中吡虫啉的峰面积；

A_标-标样中吡虫啉的峰面积；

C_标-标样中吡虫啉的含量，单位为微克每毫升(μg/ml)；

V-被测液体积，单位为毫升(mL)；

M-样品质量，单位为克(g)。

2.根据权利要求1所述的一种环境中吡虫啉的检测方法，其特 征在于：采用的溶剂为甲醇、石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈， 或者采用上述两种或多种溶剂的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种环境中吡虫啉的检测方法，其特 征在于：对样品进行浸泡的时间为2-3小时。

4.根据权利要求1所述的一种环境中吡虫啉的检测方法，其特 征在于：样品浸泡后机械振荡1小时。

5.根据权利要求1所述的一种环境中吡虫啉的检测方法，其特 征在于：检测器对吡虫啉的最大吸收波长为258nm。

6.根据权利要求1所述的一种环境中吡虫啉的检测方法，其特 征在于：有机流动相的比例设定为5％--25％，无机流动相的比例设定 为75％--95％。

7.根据权利要求1所述的一种环境中吡虫啉的检测方法，其特 征在于：流动相流速设定为1.0ml/min。

8.根据权利要求1所述的一种环境中吡虫啉的检测方法，其特 征在于：色谱柱温度设定为40℃。