[发明专利]一种环境中吡虫啉残留含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环境中吡虫啉的检测方法，特别是涉及一种通过高效 液相色谱仪对环境中吡虫啉残留含量的检测方法。

背景技术

吡虫啉，无色晶体，有微弱气味，熔点143.8℃(晶体形式1)，熔点 136.4℃(晶体形式2)，是吡啶类超高效杀虫剂，是烟酸乙酰胆碱酯酶受 体的作用体，具有广谱、高效、低毒、低残留，并有触杀、胃毒和内吸等 多重作用，产品残留期长达25天左右。吡虫啉作为杀虫剂，在我国农作物 害虫防治上发挥了重大作用。但随着吡虫啉在农作物上的大量应用，人们 对其质量提出了更高的要求，对其在环境中和农产品上的残留问题也日益 重视，目前已开展了吡虫啉的环境行为及其在稻谷、蔬菜、水果、茶叶、 烟草等农产品中残留量检测的研究。本发明主要是利用高效液相色谱仪对 环境中的吡虫啉残留含量进行检测，简单易行，具有较好的准确度和较高 的精确度。

发明内容

本发明的目的是利用高效液相色谱仪检测环境样品中的吡虫啉残留含 量。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

主要分析步骤：

①标准曲线的绘制：配置一系列吡虫啉的标准工作液，浓度依次为 0.0、0.4、0.8、1.2、2.0ppm，将液相色谱仪调至以下色谱条件，进行高 效液相色谱仪分析。吡虫啉标准谱图见附录。检测时色谱条件如下：

a)色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5um

b)柱温：40℃

c)流动相：时间       乙腈        水

          0           5          95

          15          25         75

          20          5          95

          30          5          95

d)流速：1.0ml/min

e)波长：258nm

f)进样量：20μl

②制样：取适量样品去除杂物风干，粉碎混匀后备用。

振荡法提取：称取适量样品于250ml具塞三角瓶中，加入1mol/L盐酸 3ml和100ml甲醇摇匀，浸泡2-3小时后机械振荡1小时，过滤于500ml 分液漏斗，余下部分再加80ml甲醇振荡1小时，过滤。滤液中加入5％NaCl 水溶液100ml、石油醚100ml，振摇后静置分层。下层水相放入另一分液漏 斗，石油醚相用50ml 5％NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水 溶液，加入40，40，20ml  氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠 脱水，过滤于250ml圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干。

净化：取SPE-C18柱，用10ml甲醇预淋脱活，顶干，再用20ml去离 子水淋洗，顶干。样品用10ml石油醚和乙酸乙酯混合液(85∶15V/V)分 3次转入柱内，淋洗液弃去。再用15ml石油醚和乙酸乙酯混合液(30∶70V/V) 淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用甲醇定容至1ml。

在上述色谱条件下，吸取已净化的样品溶液20μl，进行高效液相色 谱仪分析。

③结果计算

按以下公式计算试样中吡虫啉的含量

式中：

C_样-试样中吡虫啉的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

A_样-试样中吡虫啉的峰面积；

A_标-标样中吡虫啉的峰面积；

C_标-标样中吡虫啉的含量，单位为微克每毫升(μg/ml)；

V-被测液体积，单位为毫升(mL)；

M-样品质量，单位为克(g)。

本发明的优点是：采用本发明的方法检测环境中吡虫啉的含量，准确 方便、快速有效，相对标准偏差小于10％，检出限为0.05mg/kg，能够准 确的进行定量分析。由此可见，本发明的方法，为环境中吡虫啉含量的检 测，提供了一种可靠的便于实施的依据，能够满足研究和生产需要。

具体实施方式

实施例1.农作物秸杆中吡虫啉残留量的测定

①配置一系列吡虫啉的标准工作液，浓度依次为0.0、0.4、0.8、1.2、 2.0ppm，液相色谱仪的条件设定为检测时色谱条件如下：