[发明专利]硝酸铈铵氧化偶联三芳胺合成N,N,N’，N’-四芳基联苯二胺类化合物的方法

权利要求书

1.一种硝酸铈铵氧化偶联三芳胺合成N，N，N’，N’-四芳基联苯二胺类化合物的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：

(1)将0.1摩尔的带有R₁、R₂和R₃取代基的三芳胺溶于400-600毫升二氯甲烷中，强烈搅拌下加入0.2摩尔的氧化剂硝酸铈铵和60毫升水；反应混合物在室温下反应5-8分钟；然后用饱和碳酸钾溶液猝灭反应；分出有机相，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相并干燥；

(2)过滤步骤(1)干燥后所得到的有机相，在旋转蒸发仪上蒸除滤液中的二氯甲烷，冲入甲醇，搅拌下析出固体粉末；过滤，干燥；

(3)将步骤(2)干燥后得到的固体粉末用甲苯溶解，过滤；在旋转蒸发仪上蒸除甲苯后冲入甲醇，搅拌下析出固体粉末，过滤，干燥得粗品；

(4)将步骤(3)得到的粗品用苯溶解或用二氯甲烷/石油醚的混合溶剂溶解，加入活性炭脱色纯化后，过滤；滤液浓缩后冲入甲醇，析出固体，过滤得到具有以下结构的N，N，N’，N’-四芳基联苯二胺类化合物；

当R₃是烃基或卤原子时，R₁是烃基或卤原子，R₂是氢、烃基或卤原子；当R₃是氢原子时，R₁，R₂独立地是氢、烃基或卤原子。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的卤原子是氯原子、溴原子或碘原子。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)所述的用饱和碳酸钾溶液猝灭反应，是用200-300毫升饱和碳酸钾溶液猝灭反应。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(2)冲入的甲醇量为150一200毫升。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)中所用甲苯的量是30-60毫升。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)冲入的甲醇量为100-150毫升。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(4)所述的二氯甲烷/石油醚的体积比为1∶4-6。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(4)所述的滤液浓缩，是将滤液浓缩到原滤液体积的5-10％。