[发明专利]一种4-甲基辛酸的制备方法

权利要求书

1.一种4-甲基辛酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以烯丙醇为原料，以体积比为1∶5～10加入到反应介质正戊烷中，烯丙醇与1.2M 或1.6M正丁基锂发生烷基化反应，正丁基锂与烯丙醇摩尔比为2.2～2.5∶1，经过处理后， 减压蒸馏高产率地得到2-甲基-1-己醇；

(2)用2-甲基-1-己醇和甲基磺酰氯反应合成2-甲基-1-己醇的甲基磺酸酯，溶剂采用二 氯甲烷，2-甲基-1-己醇和二氯甲烷的体积比为1∶5～10，缚酸剂采用三乙胺，2-甲基-1-己醇 和三乙胺的摩尔比为1∶1.2～1.6；或用2-甲基-1-己醇和对甲苯磺酰氯反应合成2-甲基-1- 己醇对甲苯磺酸酯，溶剂采用二氯甲烷，2-甲基-1-己醇和二氯甲烷的体积比为1∶5～10，缚 酸剂采用三乙胺，2-甲基-1-己醇和三乙胺的摩尔比为1∶1.2～1.6；或向2-甲基-1-己醇中滴 加三溴化磷，2-甲基-1-己醇和三溴化磷的摩尔比为3∶1.1～1.5，制得2-甲基-1-溴己烷；或 将2-甲基-1-己醇与三氟乙酸酐混合加热制得2-甲基-1-己醇的三氟乙酸酯，2-甲基-1-己醇和 三氟乙酸酐的摩尔比为1∶1.0～1.2；

(3)在70％氢化钠的甲苯溶液中，加入丙二酸二乙酯，丙二酸二乙酯与甲苯的体积比 为1∶5～10，氢化钠和丙二酸二乙酯的摩尔比为1.0～1.1∶1.0，丙二酸二乙酯在氢化钠的 作用下失去-个质子，生成钠盐；然后加入相转移催化剂，相转移催化剂和丙二酸二乙酯的 摩尔比为1.0∶10～40；加热至甲苯回流，温度为110～112℃，这时加入2-甲基-1-己醇的甲 基磺酸酯、2-甲基-1-己醇的对甲苯磺酸酯、2-甲基-1-溴己烷、2-甲基-1-己醇的三氟乙酸酯中 的任何一种，都可制得2-(2-甲基己基)丙二酸二乙酯，它们与丙二酸二乙酯的摩尔比为1.0～ 1.1∶1.0；

(4)2-(2-甲基己基)丙二酸二乙酯先经过皂化，然后在乙二醇中脱掉一个羧基，接着 再经过皂化，最后酸化后得到产物4-甲基辛酸。

2.如权利要求1所述的4-甲基辛酸的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为甲基 三辛基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵中的任一种。

3.如权利要求1所述的4-甲基辛酸的制备方法，其特征在于，所述皂化所用碱为氢氧 化钾或氢氧化钠，2-(2-甲基己基)丙二酸二乙酯与所用碱的摩尔比为1∶1.0～1.1；皂化所 用溶液为95％乙醇，2-(2-甲基己基)丙二酸二乙酯与95％乙醇体积比为1∶1.2～2.5。

4.如权利要求1所述的4-甲基辛酸的制备方法，其特征在于，所述酸化采用1～6M盐 酸或1～6M硫酸，2-(2-甲基己基)丙二酸二乙酯与酸的摩尔比为1∶2～3。