[发明专利]一种2-氯三苯甲基氯树脂的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910080537.2 申请日: 2009-03-20
公开(公告)号: CN101838355A 公开(公告)日: 2010-09-22
发明(设计)人: 苏志国;马光辉;李鹏;张竞 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C08F8/18 分类号: C08F8/18;C08F12/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯甲基 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-氯三苯甲基氯树脂的制备法,包括如下步骤:

(a)将1-氯-2-二氯苯甲基苯与二乙烯基苯交联度为0.5%~15%、粒径范围为50~1000目的聚苯乙烯树脂在有机溶剂环境中,0~80℃条件下经催化剂催化,反应1~30h后得到2-氯三苯甲基醇结构,反应终止后经过洗涤和干燥获得2-氯三苯甲基醇树脂;

(b)将步骤a中得到的2-氯三苯甲基醇树脂置于有机溶剂环境中,0~80(2条件下与亚硫酰氯进行氯化反应0.5~20h得到二乙烯苯-聚苯乙烯树脂上的2-氯三苯甲基氯结构,经过洗涤和干燥即得到所述的2-氯三苯甲基氯树脂。

2.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)中加入1-氯-2-二氯苯甲基苯的物质的量为1~100mmol/g树脂,优选为2~50mmol/g树脂。

3.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)中所使用的催化剂为氯化铁、氯化锌、氯化铝、氯化锑、磷酸、硼酸中的一种。

4.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)中催化体系的浓度为:1~50mmol/g树脂,优选为3~30mmol/g树脂。

5.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)中反应终止试剂选自N,N-二甲基甲酰胺、水、甲醇、乙醇、丙醇、四氢呋喃、丙酮、稀盐酸中的几种。

6.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(b)中所使用的亚硫酰氯用量为1~30mmol/g树脂,优选为2~20mmol/g树脂。

7.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)和(b)中所使用的有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷中的一种。

8.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)和(b)中所使用的有机溶剂用量为2~50mL/g树脂,优选为3~30mL/g树脂。

9.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)和(b)中反应后的洗涤溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、丙醇、四氢呋喃、丙酮、稀盐酸中的几种。

10.如权利要求1所述的制备方法,所制备得到的2-氯三苯甲基氯树脂,首位氨基酸上载量为0.30~1.98mmol/g树脂,多肽固相合成的收率为70%~99%,肽纯度为65%~99%。

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