[发明专利]一种2-氯三苯甲基氯树脂的制备方法无效
申请号: | 200910080537.2 | 申请日: | 2009-03-20 |
公开(公告)号: | CN101838355A | 公开(公告)日: | 2010-09-22 |
发明(设计)人: | 苏志国;马光辉;李鹏;张竞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C08F8/18 | 分类号: | C08F8/18;C08F12/08 |
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地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯甲基 树脂 制备 方法 | ||
1.一种2-氯三苯甲基氯树脂的制备法,包括如下步骤:
(a)将1-氯-2-二氯苯甲基苯与二乙烯基苯交联度为0.5%~15%、粒径范围为50~1000目的聚苯乙烯树脂在有机溶剂环境中,0~80℃条件下经催化剂催化,反应1~30h后得到2-氯三苯甲基醇结构,反应终止后经过洗涤和干燥获得2-氯三苯甲基醇树脂;
(b)将步骤a中得到的2-氯三苯甲基醇树脂置于有机溶剂环境中,0~80(2条件下与亚硫酰氯进行氯化反应0.5~20h得到二乙烯苯-聚苯乙烯树脂上的2-氯三苯甲基氯结构,经过洗涤和干燥即得到所述的2-氯三苯甲基氯树脂。
2.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)中加入1-氯-2-二氯苯甲基苯的物质的量为1~100mmol/g树脂,优选为2~50mmol/g树脂。
3.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)中所使用的催化剂为氯化铁、氯化锌、氯化铝、氯化锑、磷酸、硼酸中的一种。
4.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)中催化体系的浓度为:1~50mmol/g树脂,优选为3~30mmol/g树脂。
5.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)中反应终止试剂选自N,N-二甲基甲酰胺、水、甲醇、乙醇、丙醇、四氢呋喃、丙酮、稀盐酸中的几种。
6.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(b)中所使用的亚硫酰氯用量为1~30mmol/g树脂,优选为2~20mmol/g树脂。
7.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)和(b)中所使用的有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷中的一种。
8.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)和(b)中所使用的有机溶剂用量为2~50mL/g树脂,优选为3~30mL/g树脂。
9.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(a)和(b)中反应后的洗涤溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、丙醇、四氢呋喃、丙酮、稀盐酸中的几种。
10.如权利要求1所述的制备方法,所制备得到的2-氯三苯甲基氯树脂,首位氨基酸上载量为0.30~1.98mmol/g树脂,多肽固相合成的收率为70%~99%,肽纯度为65%~99%。
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