[发明专利]一种低氧含量球形氮化铝粉体的制备方法

说明书

技术领域

一种低氧含量球形氮化铝粉体的制备方法，涉及一种高温液相辅助修整氮化铝粉体形貌 的方法。属于非氧化物陶瓷粉体材料的制备技术领域。

背景技术

氮化铝是一种重要的无机非金属陶瓷材料。其具有高的理论热导率，高的绝缘性，高的 机械强度，同时还具有优良的抗氧化和热冲击的性能。因此，氮化铝被认为是一种很有前途 的陶瓷材料。基于氮化铝陶瓷材料的最主要的用途集中在高热导电子封装材料领域，包括高 热导氮化铝陶瓷基板以及作为高热导的无机填料加入到高分子基复合材料中以提高相关复合 材料的导热性能。

目前有多种方法合成氮化铝粉体，包括有碳热还原法，铝粉直接氮化法，含铝物质与氨 气反应的气相反应法以及自蔓延高温合成方法。目前这些方法都能得到高纯，超细的氮化铝 粉体材料。但是，这些方法所得到的氮化铝目标用途是作为原料烧结制备氮化铝陶瓷块体或 者基板，因此所得氮化铝粉体的粒度都超细，一般都在1μm左右，其中气相法合成的产物的 粒度达到在0.5μm，这在作为有机无机复合材料中导热填料的使用中会增加无机/有机材料的 接触面积，增加大量的接触热阻，使热量在传递过程中难以形成高效的快速通道(导热链)， 进而难以达到期望的高性能，因此，在有机/无机高热导复合材料中，希望导热填料的粒度尽 量的大以减少界面进而减小由此引起的热阻。同时，这些合成方法得到的氮化铝粉体除气相 法得到的形貌较均匀外其他的合成产物形貌都比较复杂，包含有各种不同的形貌的粒子，如 长柱状，片状，三角状、等轴状、甚至有些微烧结具有复杂外形和内部气孔的硬团聚颗粒， 这些复杂形貌的颗粒在与有机物复合的过程中由于有较大的内摩擦作用使得复合材料在没有 达到所需的体积填充率时，其已经达到较高粘度而不适合工艺操作。在合适的粘度下，其添 加量不足而使复合材料中的导热链密度不足，影响传热效率，其中气孔的存在也增加了复合 材料的热阻，降低材料的性能。尤其对于成本相对低廉的自蔓延高温合成方法，所得到的氮 化铝粉体位烧结情况较严重，同时产物的形貌也很复杂，严重影响了作为高导热无机填料在 复合材料方面的应用价值。

可见，要将热性能优异的氮化铝粉体材料制备成具有高的综合性能的复合材料还需要有 对现有的氮化铝粉体进行改进。

发明内容

本发明目的在于针对上述氮化铝陶瓷粉体作为高性能的导热无机填料的应用方面存在的 问题，提出了一种改进的方法。

本发明的目的是通过以下技术手段实现的：

一种低氧含量球形氮化铝粉体的制备方法，包括按照一定的配比混合氮化铝粉体和球化 除氧辅料，在惰性气体中加热、保温、冷却后破碎、除碳、酸洗、水洗涤然后烘干得到球形 氮化铝产物，其特征在于：

(1)按照氮化铝粉体和球化除氧辅料质量比为6∶1～1∶1的比例配料，均匀混合后装于 石墨容器内，然后置于惰性气氛加热炉中加热到预定温度保温预定时间使氮化铝粉体球化。 所述惰性气氛为N₂或者Ar气；

(2)所采用的球化辅料成分为Li的氧化物、Na的氧化物、K的氧化物、Mg的氧化物、 Ca的氧化物、B的氧化物、Si的氧化物、Y的氧化物、Li的碳酸盐、Na的碳酸盐、K的碳 酸盐、Mg的碳酸盐或者Ca的碳酸盐中的一种或者几种的混合物，球化除氧辅料的作用在于 高温下与氮化铝表面的氧化铝层发生反应形成高温液相，促使氮化铝溶解在液相中，加速氮 化铝表面物质转移，并在液相造成的合适表面张力作用下，促使氮化铝表面形貌向表面能水 平最低的球状形貌转化；

(3)所述预定温度范围为1550～1900摄氏度，所述预定保温时间范围是0.1～20小时；

(4)所述气氛加热炉包括封闭的多功能加热炉或者气氛可控的开口式窑炉。

(5)所述酸洗采用HCl，其浓度范围为质量百分比浓度5％～20％。