[发明专利]除去酞丁安原料中二氧六环的方法无效
| 申请号： | 200910081662.5 | 申请日： | 2009-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN101857564A | 公开（公告）日： | 2010-10-13 |
| 发明（设计）人： | 何秀峰;代春红;陈世智 | 申请（专利权）人： | 北京协和药厂 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48;A61K31/4035;A61P31/12;A61P31/22;A61P17/12 |
| 代理公司： | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人： | 何文彬 |
| 地址： | 10260*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 除去 酞丁安 原料 二氧 方法 | ||
1.一种除去酞丁安原料中二氧六环的方法，其特征在于，将酞丁安原料重结晶或溶剂回流，得到不含二氧六环的酞丁安。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将酞丁安原料加入惰性溶剂，加热使溶解，放置使结晶；过滤，所得结晶和滤液回收溶剂后所得残渣为不含二氧六环的酞丁安。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于，所述的惰性溶剂选自乙醇、四氢呋喃、丙酮、四氢呋喃，或其混合溶剂。
4.根据权利要求2的方法，其特征在于，所述的加热是加热到溶剂回流的温度。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(一)先将酞丁安粗品用乙醇-二氧六环混合溶剂重结晶；
(二)所得结晶，加入惰性有机溶剂加热回流，回流液冷却后过滤，滤得的不溶物与滤液回收溶剂后所得残渣为不含二氧六环的酞丁安。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于，步骤(一)中乙醇-二氧六环混合溶剂中乙醇∶二氧六环的体积比是2∶1-1∶2。
7.根据权利要求5的方法，其特征在于，步骤(一)中乙醇-二氧六环混合溶剂的体积用量是酞丁安质量的10-20倍，单位：毫升/克。
8.根据权利要求5的方法，其特征在于，步骤(二)中所述的惰性溶剂选自乙醇、无水乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、乙醚、甲醇、异丙醇、四氢呋喃中至少一种。
9.根据权利要求5的方法，其特征在于，步骤(二)中所述的惰性溶剂的体积用量是酞丁安质量的8-30倍，单位：毫升/克。
10.根据权利要求5的方法，其特征在于，步骤(二)中回流的时间为1-8小时。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其特征在于，各步骤操作均在避光条件下进行。
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