[发明专利]一种疏肝理气,活血化瘀的中药组合物及质量检测方法

权利要求书

1.一种疏肝理气，活血化瘀的中药组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：

橘叶275～550重量份、丹参275～550重量份、皂角刺137.5～412.5重量份、王不留行137.5～412.5重量份、川楝子137.5～412.5重量份、地龙137.5～412.5重量份。

2.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：

橘叶412.5重量份、丹参412.5重量份、皂角刺275重量份、王不留行275重量份、川楝子275重量份、地龙275重量份。

3.如权利要求1或2所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法为：

除地龙、王不留行外，其余橘叶等四味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(85℃)，放冷，备用；地龙、王不留行用70％乙醇回流提取二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，加入上述浓缩液中，调整乙醇量达70％，搅拌均匀，静置，回收乙醇并浓缩成稠膏，加蔗糖500重量份与淀粉、糊精适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成即得。

4.如权利要求1或2所述的药物组合物制剂的质量检测方法，该方法包括如下步骤：

A、含量测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；30-50∶50-70比例的甲醇-0.01～0.03mol/L磷酸溶液为流动相；检测波长为280～290nm；对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含2～10μg的溶液；供试品溶液的制备：取该组合物制剂研细，取0.5g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇约20～80ml，超声处理20～40分钟，放冷，滤过，滤液置25～100ml量瓶中，滤渣及容器用甲醇洗涤1～3次，每次3～10ml，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得，相当于原药材16-22g的组合物制剂含橘叶以橙皮苷计，不得少于3.0mg；

B、鉴别：取该组合物制剂10g，研细，加水30～50ml使溶解，加稀盐酸调节pH值为3～4，用醋酸乙酯振摇提取1～3次，每次20～50ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1～3mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4-12∶4-7∶0.8比例的苯-醋酸乙酯-甲酸混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁溶液-1％铁氰化钾1∶1；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

C、鉴别：取该组合物制剂10g，研细，加氯仿10～30ml，密塞，超声处理15～30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取地龙对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13-6∶1比例的苯-醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，至365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

5.如权利要求4所述的药物组合物制剂的质量检测方法，该方法包括如下步骤：

含量测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；40∶60的甲醇-0.025mol/L磷酸溶液为流动相；检测波长为284nm；理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取该组合物制剂，研细，取0.5g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇约40ml，功率250W，频率33KHZ超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤渣及容器用甲醇洗涤2次，每次4ml，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

丹参薄层鉴别：取该组合物制剂10g，研细，加水40ml使溶解，加稀盐酸调节pH值为3～4，用醋酸乙酯振摇提取二次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶5∶0.8的苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁溶液-1％铁氰化钾1∶1；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

地龙薄层鉴别：取该组合物制剂10g，研细，加氯仿20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液，另取地龙对照药材1g，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9∶1苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，至365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。