[发明专利]一种制备双甘膦的方法有效
申请号: | 200910082894.2 | 申请日: | 2009-04-22 |
公开(公告)号: | CN101525350A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | 杨瑜杰;穆海平;王龙;王大文 | 申请(专利权)人: | 北京颖泰嘉和科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王朋飞 |
地址: | 100085北京市海淀区上*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 双甘膦 方法 | ||
1.一种制备双甘膦的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)三氯化磷在通入氮气环境下水解,生成亚磷酸和氯化氢气 体;
(2)向质量百分浓度43%-53%的亚氨基二乙酸二钠盐溶液中通 入步骤(1)的氯化氢气体直接酸化,使得酸化后溶液的氢离子浓度 在4mol/L以上,将亚氨基二乙酸二钠盐充分酸化成亚氨基二乙酸盐 酸盐;
(3)向步骤(2)酸化后的溶液中,加入步骤(1)制得的亚磷 酸,以及甲醛或多聚甲醛,进行缩合反应,制得双甘膦;
其中,在步骤(1)中按照亚氨基二乙酸二钠盐与三氯化磷1∶ 0.9-2.5的摩尔比加入三氯化磷;步骤(1)制备的亚磷酸的质量百分 浓度为50%-90%;在步骤(2)中控制温度在20℃-120℃下,以 2.2×10-4m3/s-1.1×10-3m3/s的速度通入氯化氢气体1h-5h。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述甲 醛的浓度为10%-40%,其按照甲醛或多聚甲醛与亚氨基二乙酸二钠 盐1∶0.8-2摩尔比的用量加入。
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