[发明专利]一种制备五甲基二硅氧烷的方法有效
| 申请号： | 200910083206.4 | 申请日： | 2009-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN101875662A | 公开（公告）日： | 2010-11-03 |
| 发明（设计）人： | 喻滔;刘冬雪;贾俊;吴玉春;付洪娥;魏峰;肖洋 | 申请（专利权）人： | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/08 | 分类号： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 二硅氧烷 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备五甲基二硅氧烷的方法，反应式如下：
式中：R选自甲基、乙基、丙基、苯基或乙烯基；
X选自氯原子或溴原子；
n为从4到100的整数；
反应步骤如下：
1)向格氏试剂中加入式Ⅲ所示的高含氢硅油，在醚类溶剂和助溶剂存在下进行格氏化反应；
2)加水进行水解反应制备式Ⅰ所示的五甲基二硅氧烷。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：格氏化反应中原料Ⅲ的主含量片段与甲基卤化镁的摩尔比为0.8-10∶1；反应温度为10-30℃；所述的助溶剂选自环己烷、正己烷、苯、甲苯或二甲苯，助溶剂与醚类溶剂的比例以重量计为0.5-10∶1。
3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：格氏化反应中原料Ⅲ的主含量片段与甲基卤化镁的摩尔比为1-5∶1；反应温度为20-30℃；所述的助溶剂选自苯或甲苯，助溶剂与醚类溶剂的比例以重量计为1-2∶1。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在酸性介质中进行水解反应。
5.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于：水解反应温度10-15℃，时间为7-8小时。
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