[发明专利]蓖麻碱的分离制备方法

权利要求书

1.蓖麻碱的分离制备方法，包括以下步骤：

1)将蓖麻的蓖麻粕用抽提液抽提，得到蓖麻碱粗提物；

2)选择两相溶剂体系，采用高速逆流色谱法，将步骤1)得到的蓖麻碱粗提物进行分离纯化，得到蓖麻碱；

所述两相溶剂体系为体积比为5∶4∶2或2∶2∶1或2∶1∶1的三氯甲烷/甲醇/水；

所述高速逆流色谱法所用的分离柱中两相溶剂体系的温度为20-30℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高速逆流色谱法所用的分离柱转速为500rpm-1000rpm。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述高速逆流色谱法所用的分离柱转速为600rpm-800rpm。

4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于：所述高速逆流色谱法所用的分离柱中的流动相为所述两相溶剂体系中的下相，所述流动相的流速为0.5-8mL/min。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述流动相的流速为3-6mL/min。

6.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于：所述高速逆流色谱法所用的样品，是蓖麻碱粗提物溶于溶样溶剂中形成的溶液；所述溶样溶剂是所述两相溶剂体系中的5mL上相和5mL下相组成的溶剂；所述分离纯化用的检测波长为310nm。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述高速逆流色谱法所用的样品，是蓖麻碱粗提物溶于溶样溶剂中形成的溶液；所述溶样溶剂是所述两相溶剂体系中的5mL上相和5mL下相组成的溶剂；所述分离纯化用的检测波长为310nm。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述高速逆流色谱法所用的样品，是蓖麻碱粗提物溶于溶样溶剂中形成的溶液；所述溶样溶剂是所述两相溶剂体系中的5mL上相和5mL下相组成的溶剂；所述分离纯化用的检测波长为310nm。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)重复2-4次，所述蓖麻粕是将蓖麻籽用脱脂溶剂脱脂得到的；所述蓖麻籽为蓖麻籽仁和/或蓖麻籽壳。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述脱脂的方法包括如下步骤：将所述蓖麻籽和脱脂溶剂混合，磁力搅拌，然后抽滤，风干。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述脱脂溶剂与蓖麻籽的配比为4-10毫升∶1克；所述脱脂溶剂选自以下至少一种物质：石油醚、乙醚和乙酸乙酯；所述磁力搅拌时间为0.5-3小时。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述脱脂溶剂与蓖麻籽的配比为5-8毫升∶1克；所述脱脂溶剂选自以下至少一种物质：石油醚和乙醚；所述磁力搅拌时间为1-2小时。

13.根据权利要求11或12所述的制备方法，其特征在于：所述脱脂溶剂为石油醚和乙醚的体积比为2∶1的混合溶剂。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的抽提的方法包括以下步骤：将所述蓖麻粕与抽提液混合，经索式抽提得到提取液，将提取液浓缩；所述索式抽提的时间为2-5小时；所述浓缩在35℃-45℃的真空条件下浓缩至10-30mL。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于：所述浓缩在35℃-45℃的真空条件下浓缩至15-20mL。

16.根据权利要求14或15所述的制备方法，其特征在于：所述抽提液的体积与所述蓖麻粕的质量的比例为6-12毫升∶1克；所述抽提液为醇溶液或水或三氯甲烷；所述醇溶液是体积百分比浓度为85％-95％的甲醇溶液或乙醇溶液；所述水的温度为70-100℃。

17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于：所述抽提液的体积与所述蓖麻粕的质量的比例为8-10毫升∶1克。