[发明专利]一种以铝粉和白油混合物精制四氯化钛的方法

权利要求书

1.一种以铝粉和白油的混合物为精制试剂去除粗四氯化钛中钒杂质的方法，其特征在于它包括以下几个步骤：

(1)将粗四氯化钛原料储槽中的粗四氯化钛加入至蒸馏塔塔釜以除去SiCl₄等低沸点杂质，随后蒸馏塔的塔釜液排放到精馏塔塔釜；

(2)一定比例的铝粉、白油(含量≥99wt％，下文简称WMO)被混合后加入到精馏塔塔釜中；初次启动精馏操作时，还需要加入少量AlCl₃作为铝粉与TiCl₄反应的催化剂；

(3)在精馏塔进行二步操作除钒。首先，塔釜的反应温度加热至138℃并保持约30min，在该过程中，铝粉和白油充分与钒杂质接触并发生反应；然后进行蒸发操作将四氯化钛从塔釜蒸发至塔顶回流装置，同时钒杂质被还原为低价VOCl₂留在塔釜，在此过程中精馏塔塔釜的温度可适当提高至139℃～141℃。在一定的回流比下，气态四氯化钛被塔顶冷凝器冷凝并收集成精四氯化钛液体。

2.根据权利要求1所述的以铝粉和白油混合物精制四氯化钛的方法，其特征在于：AlCl₃作为铝粉与TiCl₄反应的催化剂，使TiCl₄还原为低价的TiCl₃。本工艺形成一种自催化效果，不需要在下次进料时加入AlCl₃，但是需定期检测塔釜液中AlCl₃浓度是否保持在0.05wt％～2.80wt％范围内。

3.根据权利要求1所述的以铝粉和白油混合物精制四氯化钛的方法，其特征在于：铝粉添加量为相对每克粗四氯化钛中的VOCl₃添加0.2～0.4g Al粉/g VOCl₃，白油添加量为1.0～1.5g WMO/g VOCl₃，催化剂AlCl₃在除钒反应启动时的加入量为0.1～0.3gAlCl₃/g VOCl₃。这些试剂的加入方式可以是一次加入或分批次加入。

4.根据权利要求1和2所述的以铝粉和白油混合物精制四氯化钛的方法，其特征在于：铝粉的粒度≤200目，含量≥90wt％。