[发明专利]用工业色谱分离技术制备高纯水苏糖的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水苏糖的制备方法，特别是涉及一种用工业色谱分离技术制备高纯水苏糖的方法。

背景技术

水苏糖是唇形科水苏属植物中天然存在的能显著促进人体肠道有益菌群增殖的功能性低聚糖，被誉为“天然超强双歧因子”。水苏糖结构明确，分子式C₂₄H₄₂O₂₁，分子量666.59，它由果糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖聚合组成，简单的结构表示为果糖-葡萄糖-半乳糖-半乳糖。

水苏糖产品是近10年开发出来的新产品，它是一种以水苏糖为主要成分的糖类混合物。从草石蚕等原料提取水苏糖产品的技术已经成熟，目前市场上可以提供的产品水苏糖含量(占总糖质量)在70％左右。

所查文献“水苏糖制备关键技术的研究”(梁丽心)中提及的水苏糖制备工艺最终所得水苏糖含量最高达到73.10％，单双糖含量达15％。文献“地黄中寡糖的提取分离工艺研究”(张汝学等)采用水提法得到的水苏糖含量最高为60.51％。

中国专利申请号200510071045.9“以水苏糖为主的棉籽糖族低聚糖及其生产方法，公开的是对地黄、草石蚕、地笋等植物的水提液用壳聚糖和活性炭配合澄清脱色，1-4组阳-阴离子交换树脂配合进行脱盐，最终得到水苏糖含量为62-71％。中国专利申请号01109692.6“一种利用地瘤块根制取双岐因子低聚糖的方法”，公开的是利用地瘤为原料经过水提后，再经去渣、除杂、脱色、过滤、精制、浓缩和喷雾干燥等工艺过程制得糖粉，其中水苏糖含量在75％左右。专利“纳滤膜法提纯大豆低聚糖的方法(申请号01101966.2)”提及将分离大豆乳请蛋白后的大豆乳请水用纳滤膜进行处理，脱去其中的盐类，提高大豆低聚糖中水苏糖和棉籽糖的含量。

以上技术均采用地黄、草石蚕等植物为原料，得到的水苏糖含量占总糖的60-75％，单双糖含量为15-30％。其功能性低聚糖纯度不高，限制了受众人群和应用领域。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种用工业色谱分离技术制备高纯水苏糖的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种用工业色谱分离技术制备高纯水苏糖的方法，包括如下步骤：

(1)榨汁：按质量比为1∶3-6的比例，将干燥草石蚕或银白条加水于50℃-90℃浸提0.5小时-1.5小时，榨汁，取残渣，加1倍-3倍于残渣质量的水50℃-90℃浸提0.5小时-1.5小时复榨，混合两次榨汁液为糖液；

(2)除杂：将所述糖液升温至50-100℃，加热10-30分钟，过滤，除去沉淀物，按5-12g∶1L的比例将澄清剂氢氧化钠加入到滤液中，静置沉淀30-90分钟，取上清液；

(3)脱色：按1L∶4-10g的比例，在上清液中加入活性炭，加热至60-90℃，脱色30-60分钟，过滤除去活性炭；

(4)脱盐：脱色后的液体降温至20-30℃，依次经过阳离子交换树脂、阴离子交换树脂使电导率降至150μs/cm以下；

(5)膜过滤：将脱盐后的液体通过截留分子量为5000～100000的超滤膜进行过滤，除去糖液中的杂质；

(6)浓缩：将膜过滤后的液体在40～80℃、真空度为0.01-0.08MPa浓缩至40-60°Brix糖液；

(7)色谱分离：选用多孔凝胶树脂为工业色谱固定相，利用尺寸排阻原理对40-60°Brix糖液中的糖分进行分离；

(8)浓缩和喷雾干燥：经色谱分离后的糖液在55-80℃真空度为0.01-0.08MPa进行真空浓缩后喷雾干燥，得到高纯水苏糖。

步骤(1)优选为：按质量比为1∶4的比例，将干燥草石蚕或银白条加水于70℃浸提1.0小时，榨汁，取残渣，加2倍于残渣质量的水70℃浸提1.0小时复榨，混合两次榨汁液为糖液。

步骤(2)优选为：将所述糖液升温至80-90℃，加热20分钟，过滤，除去沉淀物，按8g∶1L的比例将澄清剂氢氧化钠加入到滤液中，取上清液。

步骤(3)优选为：按1L∶7g的比例，在上清液中加入活性炭，加热至80-90℃，脱色40-50分钟，过滤除去活性炭。

步骤(6)优选为：将膜过滤后的液体在60℃、真空度为0.06MPa浓缩至50°Brix糖液。

步骤(7)优选为：选用多孔凝胶树脂为工业色谱固定相，利用尺寸排阻原理在柱温50℃、柱子的高径比为25∶1对40-60°Brix糖液中的糖分进行分离。

本发明的优点：