[发明专利]一种采用低温水热法制多孔陶瓷材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷多孔材料的低温制备的领域，更特别的说，是指在低温水热的条件下，制备陶瓷多孔材料的新方法。

背景技术

多孔陶瓷是一种新型陶瓷材料，具有密度低、气孔率高、抗腐蚀、耐高温和使用寿命长等优点，能在较大温度范围内正常使用，可以作为一种理想的新型高性能透波候选材料。较高气孔率的存在有效降低了陶瓷材料的介电常数。以前制备多孔陶瓷的方法，多是以二氧化硅为主要助烧结剂在1300℃-1600℃的温度下烧结而成，这种方法存在一定的问题：(1)为降低助烧结剂的液相点，加入的助剂如Al₂O₃、MgO等对多孔体的介电性能影响较大。助烧结剂在烧结过程中形成液相，对控制和提高多孔体的气孔率不利。(2)对于非氧化物陶瓷，在烧结过程中，会伴有氧化反应发生，降低多孔材料的力学性能。(3)在烧结过程中，成型体的尺寸会有一定改变，烧结后，需要二次加工，增加了精密陶瓷部件的制造难度。

发明内容

本发明的目的是一种低温制备陶瓷多孔材料的方法，利用水热反应，将陶瓷成型体浸入二氧化硅溶胶中，按照溶解-沉淀机理，部分二氧化硅颗粒会沉淀在陶瓷晶粒(较小曲率)的表面，起到“粘结”的作用。

本发明一种采用低温水热法制多孔陶瓷材料的方法，其包括有下列步骤：

第一步：制备陶瓷成型体

先将中位粒径0.5μm的α-氮化硅粉、中位粒径1μm～11μm的β-氮化硅粉和去离子水混合均匀，制得第一中间物；

在第一中间物加入浓度为2mol/L的氨水，调节第一中间物的pH至8～10，从而制得第二中间物；

在第二中间物中加入丙烯酸胺球磨100～200min后制得第三中间物；球磨转速300r/min；

在第三中间物中加入硅溶胶，真空搅拌脱气，注模，放入干燥温度为80±5℃的条件下，干燥30～50min后脱模制得陶瓷成型体；

用量：100ml的去离子水中加入50～200g的α-氮化硅粉，50～200g的β-氮化硅粉，0.10～0.15ml的丙烯酸胺，10～20ml的硅溶胶；

硅溶胶由体积分数比为1∶1的正硅酸乙酯和去离子水组成，质量百分比浓度为2％的硝酸用于调节硅溶胶的pH至5～6；

第二步：制备溶胶

将正硅酸乙酯、质量百分比浓度为99.5％无水乙醇和去离子水搅拌均匀后，加入浓度为2mol/L的氨水，调节pH至8～10，然后在超声波粉碎机进行水解反应制得溶胶；

用量：100ml的正硅酸乙酯中加入20～40ml的无水乙醇和100～300ml的去离子水；

超声条件：超声功率200～1000W，超声时间5～60min；

第三步：陶瓷成型体浸入溶胶

将第一步制得的陶瓷成型体浸入第二步制得的溶胶中，并抽真空至-0.1MPa，制得含有溶胶的陶瓷成型体；

第四步：水热制备多孔陶瓷材料

将第三步制得的含有溶胶的陶瓷成型体放入水热反应釜中，并在釜中加入第二步制得的溶胶作为水热媒介，填充比为70～90％，进行水热反应制得多孔陶瓷材料；

水热条件：水热温度170～250℃，水热时间40～150小时。

本发明的陶瓷多孔材料的低温水热制备方法具有如下优点：(1)除二氧化硅外，不添加其他助烧结剂，不会降低陶瓷多孔材料的介电性能。(2)水热温度较低，不会造成非氧化物陶瓷在烧结过程中氧化。(3)在水热反应后，成型体的尺寸基本没有变化，不需要二次加工，符合精密陶瓷部件对尺寸的精度要求。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的试样的扫描电镜照片。

图2是本发明实施例2制得的试样的扫描电镜照片。

图3是本发明在相同水热条件下，不同颗粒级配下氮化硅成型体抗弯强度和开气孔率的关系。

具体实施方式

本发明是一种采用低温水热法制多孔陶瓷材料的方法，包括有如下步骤：

第一步：制备陶瓷成型体

先将中位粒径0.5μm的α-氮化硅粉、中位粒径1μm～11μm的β-氮化硅粉和去离子水混合均匀，制得第一中间物；

在第一中间物加入浓度为2mol/L的氨水，调节第一中间物的pH至8～10，从而制得第二中间物；

在第二中间物中加入丙烯酸胺球磨100～200min后制得第三中间物；球磨转速300r/min；

在第三中间物中加入硅溶胶，真空搅拌脱气，注模，放入干燥温度为80±5℃的条件下，干燥30～50min后脱模制得陶瓷成型体；