[发明专利]六苯胺基环三磷腈及无卤阻燃环氧树脂组合物的制备方法

权利要求书

1.一种六苯胺基环三磷腈的制备方法，其特征在于，包括：

将有机溶剂、六氯环三磷腈、苯胺、缚酸剂加入反应装置内，搅拌，通入氮气保护，加热至50～120℃，再向反应装置内加入四丁基溴化铵催化剂，反应5～16小时后冷却至室温，抽滤，对滤液进行减压蒸馏，蒸发除去所述有机溶剂，得到棕色粘稠状产物，置于干燥箱内，在真空度小于-0.09MPa条件下于40～70℃温度下干燥8小时后，粉碎得到粉末产物即为六苯胺基环三磷腈。

2.根据权利要求1所述的六苯胺基环三磷腈的制备方法，其特征在于，所述方法中采用的有机溶剂为四氢呋喃、苯中的任一种或两者的混合物。

3.根据权利要求1所述的六苯胺基环三磷腈的制备方法，其特征在于，所述方法中使用的六氯环三磷腈与苯胺的摩尔比为1∶6。

4.根据权利要求1所述的六苯胺基环三磷腈的制备方法，其特征在于，所述方法中使用的六氯环三磷腈与苯胺中的一种采用滴加方式加入，另一种直接加入。

5.根据权利要求1所述的六苯胺基环三磷腈的制备方法，其特征在于，所述方法中使用的缚酸剂为三乙胺，缚酸剂的加入量为与苯胺等摩尔的量。

6.根据权利要求1所述的六苯胺基环三磷腈的制备方法，其特征在于，所述方法中使用的四丁基溴化铵催化剂的加入量为六氯环三磷腈的摩尔量的0.1％～1％。

7.根据权利要求1所述的六苯胺基环三磷腈的制备方法，其特征在于，所述方法中使用的四丁基溴化铵催化剂的加入量为六氯环三磷腈的摩尔量的0.3％～0.6％。