[发明专利]一种化妆品中IPBC的检测方法无效
申请号: | 200910086858.3 | 申请日: | 2009-06-10 |
公开(公告)号: | CN101644697A | 公开(公告)日: | 2010-02-10 |
发明(设计)人: | 宋薇 | 申请(专利权)人: | 谱尼测试科技(北京)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/28;G01N30/72 |
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地址: | 100080北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化妆品 ipbc 检测 方法 | ||
1、一种通过气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC,其特征在于,所述测定方法包括如下步骤:
准确称取充分混匀后的样品2.000g(±0.01g)于50mL离心管中,在水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂,加入甲醇10mL超声30min,再加入2.0g的无水硫酸钠充分涡旋混匀后,8000r/min冷冻离心5min,准确吸取上清液5.0ml过SPE-C18柱净化(SPE-C18预先用5mL甲醇活化),整个过程中小柱的上液面不能干,流速控制在1mL/min,样品过完后,抽真空10-15min,收集滤液混合均匀后过膜得试样处理液。
取IPBC(化学名为碘代丙炔基氨基甲酸酯)标准品,用甲醇溶解并定容,作为IPBC储备液,然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液。
通过气相色谱仪(GC)对标准使用液、试样处理液分别定量测定,气质联用仪(GC/MS)确证。
计算结果,试样中IPBC的计算公式为:
式中:
X-试样中IPBC的含量,单位为克每一百克(g/100g)
C-试样处理液浓度微克每毫升(μg/mL)
V-试样定容体积,单位为毫升(mL)
m-试样质量,单位为克(g)
2、根据权利要求1所述的一种通过气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC,其特征在于:水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂,很好的解决了试样液中一些有机溶剂的残存,避免了其对色谱峰的影响。
3、根据权利要求1所述的一种通过气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC,其特征在于:加入无水硫酸钠充分涡旋混匀,能够有效的去除含水量对定容体积的影响,从而保证数据的准确性。
4、根据权利要求1所述的一种通过气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC,其特征在于:8000r/min冷冻离心5min,有效的初步去除了样品中杂质和油脂类,有助于样品的过滤和进一步的净化。
5、根据权利要求1所述的一种通过气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC,其特征在于:SPE-C18柱净化,有效去除了样品中的杂质,保证了方法的灵敏度。
6、根据权利要求1所述的一种通过气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC,其特征在于:气相色谱仪(GC)检测的条件为:
色谱柱:DB-1301;30m×0.53mm×1μm。
升温条件:
升温速率/℃/min 温度℃ 时间/min
初始 - 80.0 0.00
1 15.00 260.0 6.00
2 结束
进样口温度:260℃
检测器温度:300℃
载气:氦气≥99.995%,4.54mL/min.
进样量:1μL
分流比:1.0
氢气流量:40mL/min
空气流量:400mL/min
此仪器条件下具有很好的分离效果
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