[发明专利]一种化妆品中IPBC的检测方法无效

专利信息
申请号: 200910086858.3 申请日: 2009-06-10
公开(公告)号: CN101644697A 公开(公告)日: 2010-02-10
发明(设计)人: 宋薇 申请(专利权)人: 谱尼测试科技(北京)有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/28;G01N30/72
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摘要:
搜索关键词: 一种 化妆品 ipbc 检测 方法
【权利要求书】:

1、一种通过气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC,其特征在于,所述测定方法包括如下步骤:

准确称取充分混匀后的样品2.000g(±0.01g)于50mL离心管中,在水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂,加入甲醇10mL超声30min,再加入2.0g的无水硫酸钠充分涡旋混匀后,8000r/min冷冻离心5min,准确吸取上清液5.0ml过SPE-C18柱净化(SPE-C18预先用5mL甲醇活化),整个过程中小柱的上液面不能干,流速控制在1mL/min,样品过完后,抽真空10-15min,收集滤液混合均匀后过膜得试样处理液。

取IPBC(化学名为碘代丙炔基氨基甲酸酯)标准品,用甲醇溶解并定容,作为IPBC储备液,然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液。

通过气相色谱仪(GC)对标准使用液、试样处理液分别定量测定,气质联用仪(GC/MS)确证。

计算结果,试样中IPBC的计算公式为:

X=C×V10000×m]]>

式中:

X-试样中IPBC的含量,单位为克每一百克(g/100g)

C-试样处理液浓度微克每毫升(μg/mL)

V-试样定容体积,单位为毫升(mL)

m-试样质量,单位为克(g)

2、根据权利要求1所述的一种通过气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC,其特征在于:水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂,很好的解决了试样液中一些有机溶剂的残存,避免了其对色谱峰的影响。

3、根据权利要求1所述的一种通过气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC,其特征在于:加入无水硫酸钠充分涡旋混匀,能够有效的去除含水量对定容体积的影响,从而保证数据的准确性。

4、根据权利要求1所述的一种通过气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC,其特征在于:8000r/min冷冻离心5min,有效的初步去除了样品中杂质和油脂类,有助于样品的过滤和进一步的净化。

5、根据权利要求1所述的一种通过气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC,其特征在于:SPE-C18柱净化,有效去除了样品中的杂质,保证了方法的灵敏度。

6、根据权利要求1所述的一种通过气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC,其特征在于:气相色谱仪(GC)检测的条件为:

色谱柱:DB-1301;30m×0.53mm×1μm。

升温条件:

        升温速率/℃/min    温度℃      时间/min

初始      -                80.0         0.00

1         15.00            260.0        6.00

2         结束

进样口温度:260℃

检测器温度:300℃

载气:氦气≥99.995%,4.54mL/min.

进样量:1μL

分流比:1.0

氢气流量:40mL/min

空气流量:400mL/min

此仪器条件下具有很好的分离效果

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