[发明专利]一种化妆品中IPBC的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC的方法。

背景技术

IPBC(碘代丙炔基氨基甲酸丁脂，为一种防霉抗菌剂)是国际通用的较为新型的化妆品防腐剂，为一杀霉菌的化合物，通过缓慢释放甲醛的方式达到防腐目的，添加在颜料中可防止在贮存中由于霉菌的生长而使颜色变化，提高颜料的保质期；添加在涂料中可长期存放，或在涂复后的表面上充分有效地防止霉菌侵染而引起的老化变色，以保持长久的装饰效果，普遍应用于美国和欧洲等地。

美国FDA1996年开始登记使用，我国1999年12月1日实施的《化妆品卫生规范》规定最大允许使用浓度为0.05％，但其相应检验方法还未制定。国外有用HPLC/MS法测定IPBC的报道，但设备昂贵，难以普及应用，国内未见IPBC测定标准方法，因此建立一种能够准确定性、方便定量的检测方法，有利于监控化妆品领域IPBC添加使用量，从而保障化妆品的安全使用。本文采用气相色谱GC-FID定量和气相色谱-质谱联用仪GC/MS确证，测定化妆品中IPBC方法，该方法准确灵敏，可用于日常检测分析中。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服了IPBC目前检测行业中技术上不能快速准确定量和确证的缺陷，通过摸索提取液、净化条件、定容液，以及最佳色谱条件而提供一种化妆品中IPBC的定量和确证检测方法。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

本发明涉及一种利用气相色谱仪(GC)定量、气质联用仪(GC/MS)确证检测化妆品中IPBC的方法包括如下步骤：

准确称取充分混匀后的样品2.000g(±0.01g)于50mL离心管中，在水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂，加入甲醇10mL超声30min，再加入2.0g的无水硫酸钠充分涡旋混匀后，8000r/min冷冻离心5min，准确吸取上清液5.0ml过SPE-C₁₈柱净化(SPE-C₁₈预先用5mL甲醇活化)，整个过程中小柱的上液面不能干，流速控制在1mL/min，样品过完后，抽真空10-15min，收集滤液混合均匀后过膜得试样处理液。

取IPBC(化学名为碘代丙炔基氨基甲酸酯)标准品，用甲醇溶解并定容，作为IPBC储备液，然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液。

通过气相色谱仪(GC)对标准使用液、试样处理液分别定量测定，气质联用仪(GC/MS)确证。

计算结果，试样中IPBC的计算公式为：

X=C×V1000×m]]>

式中：

X-试样中IPBC的含量，单位为克每一百克(g/100g)

C-试样处理液浓度微克每毫升(μg/mL)

V-试样定容体积，单位为毫升(mL)

m-试样质量，单位为克(g)

优选地，水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂。

优选地，加入无水硫酸钠充分涡旋混匀。

优选地，8000r/min冷冻离心5min。

优选地，SPE-C₁₈柱净化。

优选地，气相色谱仪(GC)检测的条件为：

色谱柱：DB-1301；30m×0.53mm×1μm。

升温条件：

        升温速率/℃/min    温度℃    时间/min

初始        -                80.0     0.00

1           15.00            260.0    6.00

2           结束

进样口温度：260℃

检测器温度：300℃

载气：氦气≥99.995％，4.54mL/min.

进样量：1μL

分流比：1.0

氢气流量：40mL/min

空气流量：400mL/min

优选地，气质联用仪(GC/MS)，MS质谱条件为：