[发明专利]一种沉积物中痕量十溴联苯醚的检测方法

权利要求书

1.一种沉积物中痕量十溴联苯醚的检测方法，其特征在于，所述十溴联苯醚 的检测步骤如下：

(1)样品的分散液液微萃取-上浮溶剂固化处理

将0.1-0.5g的沉积物加入5-9mL蒸馏水中，摇晃混合，形成均匀的泥水混 合物，将按体积比为萃取剂∶分散剂＝0.03-0.1的混合液快速注入盛有pH＝5的 泥水样品锥形玻璃离心管内，轻轻摇晃，然后离心分离，溶液分层，沉积物沉淀 到离心管底部，萃取剂上浮到水面，在冰水混合物中将离心管冰冻15min，使上 浮的萃取剂固化；用小勺将固化萃取剂移取到样品瓶中，室温下，固化萃取剂融 化，得内含十溴联苯醚的萃取剂溶液；其中萃取剂为十一醇、十二醇或十六烷； 分散剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙腈；所述萃取剂与沉积物水溶液的体积比为1∶200 -1∶70；

(2)液相样品测定条件

流动相：按体积比，甲醇∶水＝95∶5；流速1.0mL/min；色谱柱：Zorbax Eclipse  XDB-C₁₈色谱柱，色谱柱参数为5μm，150mm×4.6mm，Agilent；色谱柱柱温：30℃； 检测器：Agilent VWD检测器，其型号为G1314B；检测波长：226nm；进样方式： 手动/自动进样，进样量10μL；

(3)标准曲线的绘制

以外标法或内标法进行定量测定；

所述的外标法标准曲线的绘制：利用分析天平准确称量十溴联苯醚10.5mg， 加入200g不含十溴联苯醚沉积物中，仔细研磨，得混合均匀的含十溴联苯醚的 沉积物标准样品，称取此沉积物标准样品加入蒸馏水中，摇晃混合，配置成不同 浓度的标准的均匀泥水混合物系列，pH＝5，分别装入锥形玻璃离心管内；将萃取 剂和分散剂的混合液快速注入盛有泥水样品的锥形玻璃离心管内，轻轻摇晃，然 后离心分离，沉积物沉淀到离心管底部，萃取剂上浮到水面，在冰水混合物中将 离心管冰冻15min，使上浮萃取剂固化，用小勺将固化溶剂移取到样品瓶中，室 温下，固化萃取剂融化，得内含十溴联苯醚的萃取剂溶液；用50μL进样针取萃 取剂溶液10μL，注入高效液相色谱仪，按上述条件进行分析，以浓度为横坐标， 峰面积为纵坐标进行回归，得到标准曲线，采用回归法求出曲线的一元一次方程 y＝146.43x+65.461；方程的相关系数R²＝0.9985；x表示峰面积；用于测定样 品中分析物的量；

(4)样品测定

a.以分散液液微萃取-上浮溶剂固化法对样品中的十溴联苯醚进行萃取：将 0.1-0.5g的沉积物样品加入5-9mL蒸馏水中，摇晃混合，形成均匀的泥水混合 物；将按体积比为萃取剂∶分散剂＝0.03-0.1的混合液，快速注入盛有pH＝5泥 水样品的锥形玻璃离心管内，轻轻摇晃，然后离心分离，溶液分层，沉积物沉淀 到离心管底部，萃取剂上浮到水面，在冰水混合物中将离心管冰冻15min，使上 浮的萃取剂固化，用小勺将固化萃取剂移取到样品瓶中，室温下，固化萃取剂融 化，得萃取剂溶液，用50μL进样针取萃取剂溶液10μL，注入高效液相色谱仪， 按上述条件进行分析，得到样品的液相色谱峰，从色谱峰中获知十溴联苯醚的色 谱峰面积；

b.将被测样品的第1份、第2份、第3份的色谱峰面积代入标准曲线所对应 的一元一次方程计算出被测样品中所含十溴联苯醚量的平均值。