[发明专利]一种沉积物中痕量十溴联苯醚的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于环境中微量、有害持久性污染物的检测技术领域，具体地说是针 对江河、湖海中沉积物及排污口附近沉积物中的一种沉积物中痕量十溴联苯醚的 检测方法。

背景技术

十溴联苯醚(decaBDE)是常用的三种商品化多溴联苯醚阻燃剂之一，广泛 应用于电子、电器、交通、建材等领域，并随着产品的制造、使用、抛弃，进入 到空气、水和土壤的循环系统中。目前各种环境介质中十溴联苯醚的分布极为普 遍，大气、污泥、土壤、水体、河流沉积物，甚至在深海沉积物中都已检出十溴 联苯醚。已有研究表明，十溴联苯醚(持久性污染物)会对肝和神经系统的发育 产生毒害，同时干扰内分泌系统，可能致癌或引起生物体性别错乱。现今十溴联 苯醚对环境的影响已遍布全球。由于未全面禁止生产十溴联苯醚，在今后很长一 段时间里，随着其广泛使用，十溴联苯醚将在环境中继续存在。

对环境基质中痕量有机物的萃取分离，常用的方法有索式提取、固相萃取、 超声波辅助萃取、微波辅助萃取等，这些方法均能很好地将环境基质中的有机物 提取、富集，都为多步提取法。由于操作步骤较多，前处理时间一般比较长，索 式提取的萃取时间甚至长达48小时以上，不利于大批量环境样品中有机物的测 定和实时监测。

Leong和Huang建立了测定水样中有机卤化合物的分散液液微萃取-上浮溶剂 固化(DLLME-SFO)方法。本方法采用密度小于水的疏水有机物做萃取剂，与 分散剂混合后，快速注入溶液样品中。萃取剂均匀分布于水样中，形成乳化溶液。 离心分离后，萃取剂上浮。采用冰冻法，将上浮有机物固定化，然后用小勺将固 体取出，进行后续操作。分散液液微萃取-上浮溶剂固化(DLLME-SFO)法解决 了上浮萃取剂取样难的问题，使密度小于水的有机溶剂也可以应用于分散液液微 萃取技术中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种沉积物中痕量十溴联苯醚的检测方法，该检测方 法采用分散液液微萃取-上浮溶剂固化法进行检测，其特征在于，具体的十溴联 苯醚的检测步骤如下：

(1)样品的分散液液微萃取-上浮溶剂固化处理

将0.1-0.5g的加标沉积物加入5-9mL蒸馏水中，摇晃混合，形成均匀的泥 水混合物。将萃取剂∶分散剂＝0.03-0.1(体积比)的混合液快速注入盛有泥水样品 (pH＝5)的锥形玻璃离心管内，轻轻摇晃，然后离心分离，溶液分层，沉积物沉 淀到离心管底部，萃取剂上浮到水面，在冰水混合物中将离心管冰冻15min，使 上浮的萃取剂固化，用小勺将固化萃取剂移取到样品瓶中，室温下，固化萃取剂 融化，得萃取剂溶液。

(2)液相样品测定条件

流动相：按体积比，甲醇∶水＝95∶5；流速1.0mL/min；色谱柱：Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(5μm，150mm×4.6mm，Agilent)色谱柱；柱温：30℃；检测器： Agilent VWD检测器(G1314B)；检测波长：226nm；进样方式：手动/自动进样， 进样量10μL。

(3)标准曲线的绘制

以外标法或内标法进行定量测定