[发明专利]一种邻氨基-N,N-二甲基苯甲酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 200910088595.X | 申请日： | 2009-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN101585781A | 公开（公告）日： | 2009-11-25 |
| 发明（设计）人： | 王文军;罗世英;荆呈峰;刘世禄;曹锦;母灿先 | 申请（专利权）人： | 北京颖泰嘉和科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/30 | 分类号： | C07C237/30;C07C231/10 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人： | 张 晶 |
| 地址： | 100085北京市海淀区上*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲基 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.一种邻氨基-N，N-二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于， 取0.5mol 99.0％的靛红酸酐82.3g置于反应瓶中，加入400mL二氯乙 烷，开启搅拌，用冷冻盐水降温至10℃以下，接着加入0.6mol 40％的 二甲胺水溶液68g；随后，恢复至室温，搅拌反应5小时；分层，将水 相用二氯乙烷萃取一次，合并有机相，负压脱溶得到目标化合物邻氨 基-N，N-二甲基苯甲酰胺74.2g，纯度为94.0％。
2.一种邻氨基-N，N-二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于， 取0.5mol 99.0％的靛红酸酐82.3g置于反应瓶中，加入400mL乙腈，开 启搅拌，用冷冻盐水降温至10℃以下，接着加入0.55mol 40％的二甲 胺水溶液62g；随后，恢复至室温，搅拌反应4小时；负压脱溶得到目 标化合物邻氨基-N，N-二甲基苯甲酰胺77.8g，纯度为96.5％。
3.一种邻氨基-N，N-二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于， 取0.5mol 99.0％的靛红酸酐82.3g置于反应瓶中，加入320mL乙酸乙 酯，开启搅拌，用冷冻盐水降温至10℃以下，接着加入0.65mol 99％ 二甲氨基甲酸58.5g和80mL乙酸乙酯的混合溶液；随后，恢复至室温， 搅拌反应4小时；负压脱溶得到目标化合物邻氨基-N，N-二甲基苯甲酰 胺81.3g，纯度为99.0％。
4.一种邻氨基-N，N-二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于， 取0.5mol 99.0％的靛红酸酐82.3g置于反应瓶中，加入320mLN，N-二甲 基甲酰胺，开启搅拌，用冷冻盐水降温至10℃以下，接着加入0.7mol 99％二甲氨基甲酸62.9g和80mLN，N-二甲基甲酰胺的混合溶液；随后， 恢复至室温，搅拌反应4小时；负压脱溶得到目标化合物邻氨基-N，N- 二甲基苯甲酰胺77.1g，纯度为98.2％。
5.一种邻氨基-N，N-二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于， 取0.5mol 99.0％的靛红酸酐82.3g置于反应瓶中，加入320mL甲苯，开 启搅拌，用冷冻盐水降温至10℃以下，接着加入0.8mol 99％二甲氨基 甲酸72.0g和80mL甲苯的混合溶液；随后，恢复至室温，搅拌反应6 小时；负压脱溶得到目标化合物邻氨基-N，N-二甲基苯甲酰胺71.2g， 纯度为93.6％。
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