[发明专利]反光材料用单组分湿固化的粘合剂的制备方法

权利要求书

1.一种反光材料用单组分湿固化的粘合剂的制备方法，其特征在于，包括：

制备聚酯多元醇：

a、一次酯化：

将10～20质量份的对苯二甲酸、20～30质量份的一缩二乙二醇加入到聚酯合成釜 中，升温至210～230℃，反应2～3小时，馏出水，一次酯化完成；

b、二次酯化：

将15～30质量份的间苯二甲酸、5～10质量份的癸二酸、20～30质量份的新戊二醇加 入到一次酯化完成后的聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应5～6小时，二次酯化完 成；

c、缩聚反应：

对上述二次酯化完成后的聚酯合成釜内抽低真空至-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空 1.5h后，停止抽低真空，放馏出物；

继续对聚酯合成釜内抽高真空至-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间为2.5～3.5h， 聚酯合成釜的釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，进行长抽真空，长抽真空的 真空度达到-0.094Mpa，长抽真空时间为2～3小时，长抽真空后即制得聚酯多元醇；

扩链处理：

将30～40质量份的上述制得的聚酯多元醇、5～10质量份的脂肪族异氰酸酯、40～60 质量份的非醇类有机溶剂加入到合成釜中，升温至75℃～85℃，反应3～4小时后降温至 40℃～50℃加入1～5质量份的脂肪胺扩链剂，反应1～2小时后，即制得异氰酸根含量为 0.1％～0.5％，粘度为3000～5000mPa·s的单组分湿固化的反光材料用粘合剂。

2.如权利要求1所述的反光材料用单组分湿固化的粘合剂的制备方法，其特征在 于，所述方法中制备聚酯多元醇的二次酯化步骤进一步包括：

反应过程中，保持出水量稳定在3～5质量份/小时，待二次酯化反应后，通过取样测 量酸值≤25mgKOH/g来确认二次酯化合格。

3.如权利要求1所述的反光材料用单组分湿固化的粘合剂的制备方法，其特征在 于，所述方法中制备聚酯多元醇的缩聚反应步骤进一步包括：

长抽真空中，馏出物为5～10质量份；

长抽真空后向聚酯合成釜中通入氮气至0.02Mpa取样测试，若测得取样的粘度为 10000～16000mPa·s、羟值50～60mgKOH/g、酸值为0.01～0.15mgKOH/g，则确认制得合 格聚酯多元醇。

4.如权利要求1所述的反光材料用单组分湿固化的粘合剂的制备方法，其特征在 于，所述方法中使用的脂肪族异氰酸酯包括：

异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、对苯二亚甲基二异氰酸酯XDI 中的任一种。

5.如权利要求1所述的反光材料用单组分湿固化的粘合剂的制备方法，其特征在 于，所述方法中使用的非醇类有机溶剂包括：

醋酸乙酯、醋酸正丙酯、丁酮中的任一种。

6.如权利要求1所述的反光材料用单组分湿固化的粘合剂的制备方法，其特征在 于，所述方法中使用的胺类扩链剂包括：

异佛尔酮二胺、乙二胺、己二胺中的任一种。