[发明专利]2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸新晶型K及其他晶型的制备方法

权利要求书

1.一种2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的晶型K，其特征在于：该晶体的X射线粉末衍射图的反射角2θ为5.65±0.2，7.91±0.2，11.52±0.2，12.77±0.2，14.29±0.2，15.42±0.2，16.75±0.2，17.44±0.2，18.14±0.2，18.39±0.2，20.47±0.2，20.98±0.2，22.23±0.2，23.31±0.2，23.81±0.2，24.45±0.2，25.89±0.2，26.08±0.2，28.92±0.2，31.26±0.2，34.41±0.2处有特征吸收峰。

2.如权利要求1所述的晶型K，其特征在于，所述晶型的熔点为209～210℃。

3.一种2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的晶型K的制备方法，通过将所述化合物加热溶解并重结晶的方法，过滤真空干燥后得到产品，其特征在于使用乙酸乙酯和石油醚作混合溶剂。

4.如权利要求3所述的制备方法，包括下列步骤：

将2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸用乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂重结晶，乙酸乙酯的用量为2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸重量的10～50倍，石油醚的用量为2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸重量的1～5倍；加热所需温度为20～80℃；干燥温度为60℃。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，乙酸乙酯的用量为2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸重量的18倍，石油醚的用量为2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸重量的2倍；加热所需温度为65℃；干燥温度为60℃。

6.一种2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的晶型K的制备方法，通过将所述化合物加热溶解并重结晶的方法，过滤真空干燥后得到产品，其特征在于使用乙酸乙酯和正己烷作混合溶剂。

7.如权利要求6所述的制备方法，包括下列步骤：

将2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸用乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂重结晶，乙酸乙酯的用量为2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸重量的10～50倍，正己烷的用量为2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸重量的1～5倍；加热所需温度为20～80℃；干燥温度为60℃。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，乙酸乙酯的用量为2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸重量的20倍，正己烷的用量为2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸重量的1.5倍；加热所需温度为70℃；干燥温度为60℃。