[发明专利]二苯乙醇酸去甲托品酯盐酸盐的新晶型及其制备方法有效
申请号: | 200910091391.1 | 申请日: | 2009-08-24 |
公开(公告)号: | CN101993442A | 公开(公告)日: | 2011-03-30 |
发明(设计)人: | 高峰;罗宣德;刘玉忠;叶光;张铭锡 | 申请(专利权)人: | 北京世纪迈劲生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D451/10 | 分类号: | C07D451/10;C07D451/00;A61P7/12 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 102209 北京市昌*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醇 酸去甲托品酯 盐酸 新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.晶型形式的二苯乙醇酸去甲托品酯盐酸盐。
2.一种二苯乙醇酸去甲托品酯盐酸盐新晶型A,其特征在于:用D/Max-RC型仪器在CuKa1辐射条件下,以度2θ表示的X-射线粉末衍射光谱5.52、10.88、17.28、21.88、33.14处有特征峰吸收峰;和熔点为234.0-235.0℃。
3.一种二苯乙醇酸去甲托品酯盐酸盐新晶型B,其其特征在于:用D/Max-RC型仪器在CuKa1辐射条件下,以度2θ表示的X-射线粉末衍射光谱在6.02、8.74、12.34、15.38、16.62、17.54、18.36、18.80、20.66、21.78、22.48、22.92、24.90处有特征吸收峰;和熔点为224.0-227.0℃。
4.一种二苯乙醇酸去甲托品酯盐酸盐新晶型C,其其特征在于:用D/Max-RC型仪器在CuKa1辐射条件下,以度2θ表示的X-射线粉末衍射光谱在5.42、11.32、16.80、17.16、18.50、19.92、21.52、21.88、24.22处有特征吸收峰;和熔点为222.0-223.0℃。
5.一种制备权利要求2所述二苯乙醇酸去甲托品酯盐酸盐新晶型A的方法,其特征在于:称取一定量的二苯乙醇酸去甲托品酯粗品,搅拌下加入到二氯甲烷溶剂中,加热回流至溶解,冷却,析出白色固体,过滤,真空干燥,得到稳定的晶型A。
6.一种制备权利要求3所述二苯乙醇酸去甲托品酯盐酸盐新晶型B的方法,其特征在于:其特征在于:称取一定量的二苯乙醇酸去甲托品酯粗品,搅拌下加入到氯仿、甲醇、丙酮、异丙醇、四氢呋喃或乙腈或它们任意比的混合物溶剂中,加热回流至溶解,冷却,常温结晶,过滤,真空干燥,得到稳定的晶型B。
7.一种制备权利要求4所述二苯乙醇酸去甲托品酯盐酸盐新晶型C的方法,其特征在于:称取一定量的二苯乙醇酸去甲托品酯粗品,搅拌下加入到乙醇溶剂中,加热回流至溶解,冷却,析出白色固体,过滤,真空干燥,得到稳定的晶型C。
8.一种二苯乙醇酸去甲托品酯盐酸盐的制备方法,其特征在于将二苯乙醇酸去甲托品酯粗品,用氯化氢乙醇溶液,或氯化氢甲醇溶液处理,得二苯乙醇酸去甲托品酯盐酸盐,其中粗品∶氯化氢乙醇或氯化氢甲醇溶液的重量份数比为1∶1-20。氯化氢乙醇溶液,或氯化氢甲醇溶液中氯化氢含量为10-30%。
9.权利要求1所述的晶型形式的二苯乙醇酸去甲托品酯盐酸盐作为曲司氯铵中间体在制备治疗尿失禁药物曲司氯铵中的应用。
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