[发明专利]一种制备4-吡啶丙醇的方法有效
申请号: | 200910091423.8 | 申请日: | 2009-08-24 |
公开(公告)号: | CN101993413A | 公开(公告)日: | 2011-03-30 |
发明(设计)人: | 赵海;陈维;李军敏;宋文芳;杨建军 | 申请(专利权)人: | 中国中化股份有限公司;中化宁波(集团)有限公司 |
主分类号: | C07D213/30 | 分类号: | C07D213/30 |
代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人: | 丁业平;戚秋鹏 |
地址: | 100031 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 吡啶 丙醇 方法 | ||
1.一种制备4-吡啶丙醇的方法,该方法包括下列步骤:
1)使由式I)表示的化合物还原为由式II)表示的化合物;
2)使所述由式II)表示的化合物在硼氢化物存在下还原为由式III)表示的4-吡啶丙醇;
其中R选自:氢原子、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基。
2.根据权利要求1所述的制备4-吡啶丙醇的方法,其特征在于在所述步骤1)中,所述由式I)表示的化合物在Pd/C、雷尼镍、或锌粉的存在下、在溶剂中还原为所述由式II)表示的化合物。
3.根据权利要求2所述的制备4-吡啶丙醇的方法,其特征在于在所述步骤1)中,所述溶剂为C1-C4的醇、甲酸、乙酸、丙酸、乙酸乙酯、四氢呋喃、DMF和水中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备4-吡啶丙醇的方法,其特征在于在所述步骤1)中,所述Pd/C为5%的Pd/C或10%的Pd/C。
5.根据权利要求2所述的制备4-吡啶丙醇的方法,其特征在于在所述步骤1)中,所述雷尼镍为W1~W7型雷尼镍。
6.根据权利要求2所述的制备4-吡啶丙醇的方法,其特征在于在所述步骤1)中,在Pd/C或雷尼镍的存在下,所述由式I)表示的化合物在反应温度为20℃~100℃、反应压力为0.5MPa~2.0MPa的条件下反应2~24小时;优选地,所述反应温度为40℃~80℃,所述反应压力为1.0MPa~2.0MPa,所述反应时间为6~18小时。
7.根据权利要求2所述的制备4-吡啶丙醇的方法,其特征在于在所述步骤1)中,在锌粉的存在下,所述由式I)表示的化合物在反应温度为20℃~100℃的条件下反应2~10小时;优选地,所述反应温度为70℃~90℃,所述反应时间为3~5小时。
8.根据权利要求1所述的制备4-吡啶丙醇的方法,其特征在于在所述步骤2)中,所述由式II)表示的化合物在硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、或硼氢化钙的存在下、在溶剂中还原为由式III)表示的4-吡啶丙醇。
9.根据权利要求8所述的制备4-吡啶丙醇的方法,其特征在于在所述步骤2)中,所述溶剂为C1-C4的醇、乙腈和四氢呋喃中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的制备4-吡啶丙醇的方法,其特征在于在所述步骤2)中,所述由式II)表示的化合物和所述硼氢化物在摩尔比为1∶0.5~2.5、反应温度为0℃~70℃的条件下反应2~10小时;优选地,所述由式II)表示的化合物和所述硼氢化物的摩尔比为1∶1.0,所述反应温度为60℃,所述反应时间为5小时。
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