[发明专利]一种光泽精阳离子与水滑石复合发光薄膜及其制备方法有效
申请号: | 200910092536.X | 申请日: | 2009-09-17 |
公开(公告)号: | CN101649198A | 公开(公告)日: | 2010-02-17 |
发明(设计)人: | 陆军;闫东鹏;卫敏;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 张 韬;张洪年 |
地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光泽精 阳离子 滑石 复合 发光 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种光泽精阳离子与水滑石复合发光薄膜,其特征在于,所述薄膜材 料为绿光发光薄膜,其由光电活性物质光泽精和聚乙烯磺酸根或聚苯乙烯磺 酸根阴离子形成的离子对与无机组分水滑石纳米片在三维空间层层交替组 装形成,具有明显的层状结构特征,同时根据组装层数的不同,薄膜厚度可 在几纳米到几百纳米之间均匀调控。
2.一种光泽精阳离子与水滑石复合发光薄膜的制备方法,其特征在于, 其具体操作步骤如下:
1)层间为硝酸根的水滑石前体的制备:
离子交换法:
a.配制溶液A,将可溶性二价金属阳离子M2+和可溶性三价金属阳离子 M3+的硝酸盐溶液,按M2+与M3+的摩尔比为2-4混合,其中M2+的浓度为 0.1-1M;
b.配制尿素溶液,尿素的摩尔数为溶液A中M2+和M3+的摩尔总和的 3-5倍;
c.将溶液A和尿素溶液在聚四氟乙烯衬底的压力反应容器中100-150 ℃条件下进行反应12-36小时,采用去离子热水离心洗涤至中性,50-100℃ 干燥12-24小时,得到碳酸根插层水滑石;
d.将质量比为200∶1-500∶1的硝酸钠与碳酸根水滑石在氮气保护下 进行常温离子交换反应12-24小时,采用除CO2的去离子热水离心洗涤至中 性,50-100℃干燥12-24小时,得到硝酸根插层水滑石;
共沉淀法:
a.配制溶液A,将可溶性二价金属阳离子M2+和可溶性三价金属阳离子 M3+的硝酸盐溶液,按M2+与M3+的摩尔比为2-4混合,其中M2+的浓度为 0.1-1M;
b.配制NaOH或KOH溶液,NaOH或KOH的摩尔数为步骤a中M2+和M3+的摩尔总和的2-2.5倍;
c.将步骤a配制的硝酸盐混合溶液在N2保护的条件下缓慢滴加到步骤 b配制的碱液中,搅拌,利用1-5mol/L的NaOH将浆液的pH值范围调节至 7-10,在60℃-70℃晶化12-24小时,采用除CO2的去离子热水离心洗涤至 中性,50-100℃干燥12-24小时,得到硝酸根插层水滑石;
2)将硝酸根插层水滑石以1∶3000-1∶500g/ml的质量体积比分散于甲 酰胺溶剂里进行剥离12-36小时,搅拌速度为3000-5000转/分,将剥离后的 水滑石溶液离心,弃去沉淀物,得到澄清透明胶体溶液B;
3)配制光泽精与聚合物阴离子P的共混溶液C,其中光泽精的浓度范 围为100μmol/L-0.05mol/L,聚合物阴离子的单体单元的总摩尔数为光泽精摩 尔数的5-20倍;
4)将用浓H2SO4浸泡30-50分钟,并用去离子水充分清洗后的石英片、 硅片、云母片或玻璃片在溶液B中浸泡10-20分钟,用去离子水充分清洗后, 放置溶液C中,浸泡10-20分钟并充分清洗,得到一次循环的光泽精阳离子 与水滑石复合发光薄膜;
5)重复步骤4),得到多层组装的光泽精阳离子与水滑石复合发光薄膜;
所述的M2+为Mg2+、Co2+、Ni2+、Ca2+、Cu2+、Fe2+或Mn2+,M3+为Al3+、 Cr3+、Ga3+、In3+、Co3+、Fe3+或V3+;所述的聚合物阴离子P为聚乙烯磺酸根 或聚苯乙烯磺酸根阴离子。
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