[发明专利]一种光泽精阳离子与水滑石复合发光薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机有机复合发光材料领域，特别是提供了一种光泽精阳离 子与水滑石纳米片复合的绿光发光薄膜材料及其制备方法。

背景技术

双金属复合氢氧化物又称为水滑石(Layered Double Hydroxides，简写 为LDHs)是一种多功能阴离子型层状材料，其具有层板金属元素可调，层间 离子可交换等多种特点，通过合理的设计，研究人员运用各种方法已将上百 种具有功能特性的阴离子引入到水滑石层间，形成了具有不同性能的阴离子 型插层结构材料，在催化、药物的存储和释放、光电转化等多种领域具有广 泛的应用前景。然而由于水滑石层板本身带正电荷，决定了其只能与阴离子 进行组装，而水滑石与阳离子型分子的组装至今还未有报道，这极大地限制 了水滑石层状材料的发展。

水滑石材料的一个很大特点是可以在有机溶剂中通过机械搅拌或在表 面活性剂的作用下剥离成高度分散的单层纳米片，通过静电组装的方法，可 将剥离的水滑石层板与不同功能特性的聚合物阴离子组装成为有序排列的 薄膜材料。

光泽精是一类极具应用前景的光电材料，其光电活性组分为N-甲基吖 啶类阳离子，有荧光量子效率高，电化学活性强等特点，目前广泛应用于化 学发光领域。将该类化合物组装成薄膜材料，可为其进一步实现功能化与器 件化铺平道路。

发明内容

本发明的目的在于提供一种光泽精阳离子，即二-(N-甲基吖啶)与水 滑石复合的绿光发光超薄膜及其制备方法。本发明将水滑石作为一种新型材 料应用于与具有光电功能特性的光泽精组装，为水滑石材料与阳离子的组装 提供了可行性方案。

本发明的技术方案是将带有正电荷的光泽精阳离子与聚合物阴离子以 一定比例形成混合溶液，通过静电作用力可使光泽精阳离子吸附于聚合物阴 离子表面，形成阳离子和聚阴离子的离子对，该离子对具有阳离子的功能特 性，同时净电荷仍为负电荷；将该离子对与在有机溶剂中剥离的水滑石纳米 片进行交替组装，形成结构有序的光泽精与水滑石复合的超薄膜材料，实现 了光电功能阳离子在分子尺度上的定向排列和均匀分散。

本发明的光泽精阳离子与水滑石复合发光薄膜的制备步骤如下：

1.层间为硝酸根的水滑石前体的制备：

离子交换法：

a.配制溶液A，将可溶性二价金属阳离子M²⁺和可溶性三价金属阳离子 M³⁺的硝酸盐溶液，按M²⁺与M³⁺的摩尔比为2-4混合，其中M²⁺的浓度为0.1-1M， M²⁺选自Mg²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Ca²⁺、Cu²⁺、Fe²⁺和Mn²⁺中的一种，M³⁺选自Al³⁺、Cr³⁺、 Ga³⁺、In³⁺、Co³⁺、Fe³⁺和V³⁺中的一种；

b.配制尿素溶液，尿素的摩尔数为步骤a配制的溶液A中M²⁺和M³⁺的摩 尔总和的3-5倍；

c.将溶液A和尿素溶液在聚四氟乙烯衬底的压力反应容器中100-150 ℃条件下进行反应12-36小时，采用去离子热水离心洗涤至中性，50-100℃ 干燥12-24小时，得到碳酸根插层水滑石；

d.将质量比为200∶1-500∶1的硝酸钠与碳酸根插层水滑石在氮气保 护下进行常温离子交换反应12-24小时，采用除CO₂的去离子热水离心洗涤 至中性，50-100℃干燥12-24小时，得到硝酸根插层水滑石；

共沉淀法：