[发明专利]一种溴甲基联苯化合物的绿色合成方法有效
| 申请号： | 200910093264.5 | 申请日： | 2009-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN101648839A | 公开（公告）日： | 2010-02-17 |
| 发明（设计）人： | 刘沫毅;李志强;邹江;杨琰;王文峰 | 申请（专利权）人： | 北京赛科药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07B39/00 | 分类号： | C07B39/00;C07C255/50;C07C253/30;C07D257/04 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 | 代理人： | 王 为 |
| 地址： | 100021北京市朝阳区百子*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 联苯 化合物 绿色 合成 方法 | ||
1.一种溴甲基联苯化合物的制备方法，步骤如下：将4′-甲基-2-取代联苯化合 物溶于有机溶剂中，加入溴化剂进行溴化反应，控制反应条件，得到溴甲基 联苯化合物，其特征在于，反应是在太阳光照射下引发的，
其中所述有机溶剂选自：二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、氯苯卤代烃；溶剂的 量为4′-甲基-2-取代联苯化合物的1～10倍；
其中溴化剂选自：元素溴、NBS、二溴海因；
其中反应温度0～80℃；
其中反应时间为30min～6h；
其中反应体系中加入适量的水。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，有机溶剂的量为4′-甲基-2-取 代联苯化合物的2～4倍。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，反应温度0～20℃。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤如下：
在2L三口瓶中，加入96.6g 4’-甲基-2-氰基联苯，94g二溴海因，300ml二 氯甲烷，加入100ml水，低温浴槽控制温度至0～10℃，然后至于光照下反应3h， 反应完毕，检测结果HPLC：Br-OTBN 91.2％，Br2-OTBN 5.95％，OTBN 2.85％， 反应液分别用400ml 5％碳酸氢钠洗、400ml水洗，浓缩蒸干，得固体粗品，然 后悬浮于200ml乙酸乙酯搅拌洗涤，先升温至50～55℃保温2h，接着逐渐冷却 至10～15℃，保温析晶4h，过滤，固体干燥后即可。
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