[发明专利]从萝芙木中提取总碱、利血平和芦丁的方法无效
申请号: | 200910094803.7 | 申请日: | 2009-08-05 |
公开(公告)号: | CN101623310A | 公开(公告)日: | 2010-01-13 |
发明(设计)人: | 刘锡葵;肖建青;张方进 | 申请(专利权)人: | 中国科学院昆明植物研究所;怒江方正植物生化有限责任公司 |
主分类号: | A61K36/24 | 分类号: | A61K36/24;A61P9/12;C07D459/00;C07H17/07;A61K125/00;A61K127/00;A61K135/00 |
代理公司: | 云南协立专利事务所 | 代理人: | 谢 嘉 |
地址: | 650204*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萝芙木中 提取 利血平 芦丁 方法 | ||
1.从萝芙木中提取总碱、利血平和芦丁的方法,包括如下步骤:
(1)萝芙木根或枝叶或全株阴干,干燥,粉碎后粉末用酸性醇或丙酮溶液提取,回收溶剂至无溶剂得提取物;
(2)将(1)所得提取物搅拌加入提取物1-10倍量的去离子水,用碱水调pH9-10,放置4-6小时沉淀,过滤,并用水洗涤至滤液无生物碱,干燥得萝芙木粗生物碱;
(3)将(2)所得粗生物碱用5-20倍中等极性溶剂搅拌加热溶解,并视色泽深浅加入5-10%重量的活性炭回流脱色1小时,提取2-3次,冷却过滤,用相应的溶剂洗涤至滤液无生物碱,去除不溶物和胶质,滤液减压回收溶剂后,于60℃温度以下干燥得总生物碱;
(4)将(3)所得总生物碱粉碎,分别用5-50倍非极性溶剂搅拌溶解2-3小时,提取3-5次,过滤,滤液减压回收至溶剂干,得小极性生物碱;
(5)将(4)所得小极性生物碱用无水极性溶剂加热搅拌溶解完全,并视色泽深浅加入5-10%重量的活性炭回流脱色1小时,过滤除去活性炭后,搅拌加入20-50%量的去离子水,冷却并于0-10℃的低温冷冻10-40小时,或直接放置室温避光缓慢挥发,待析出结晶完全,过滤、干燥得利血平粗品;
(6)将(5)所得利血平粗品用无水极性溶剂加热溶解,加入10-30%的去离子水,冷却至0-10℃的低温冷冻10-40小时结晶,或直接放置室温避光缓慢挥发结晶完全,过滤,干燥得利血平纯品;
(7)将(1)所得提取物搅拌加入提取物1-10倍量的去离子水,用碱水调pH9-10.0,放置4-6小时沉淀,过滤,碱水过滤液搅拌,用酸水调节pH6-6.5,放置析出沉淀,过滤并用冷水洗涤干燥,得芦丁粗提物;
(8)将(7)所得芦丁粗提物用5-7倍量的80-90%的乙醇或甲醇溶液加热回流溶解,乘热过滤,冷却放置析出沉淀,过滤干燥得芦丁。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)-(6)全过程在不透光的容器中或避光进行,避免光线照射。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中的原料为云南萝芙木或药用萝芙木或催吐萝芙木或印度萝芙木。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述的酸性醇溶液为含0.1-1%盐酸或硫酸或冰醋酸或硝酸或磷酸或柠檬酸或酒石酸的50-90%乙醇或甲醇或异丙醇或丙酮溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中所述碱水为氨水溶液或饱和石灰水溶液或碳酸钠或碳酸钾或碳酸氢钠或碳酸氢钾或磷酸钠或磷酸钾或磷酸氢钠或磷酸氢钾或磷酸二氢钠或磷酸二氢钾或酒石酸钠或酒石酸钾或柠檬酸钠或柠檬酸钾或氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中所述中等极性溶剂为丙酮或无水乙醇或无水甲醇或乙酸乙酯或氯仿或正丁醇或异丙醇或乙醚溶剂。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)中所述非极性溶剂为苯或甲苯或石油醚或溶剂汽油或环已烷或正已烷溶剂。
8.根据权利要求1所述的方法,步骤(5)和(6)中所述无水极性溶剂为丙酮或乙醇或甲醇或乙酸乙酯或正丁醇或异丙醇或乙醚。
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