[发明专利]一种从废渣中回收三苯基氧膦和三苯基膦的方法无效
申请号: | 200910095636.8 | 申请日: | 2009-01-15 |
公开(公告)号: | CN101481389A | 公开(公告)日: | 2009-07-15 |
发明(设计)人: | 杨泽慧;李陵岚;邵丹凤;周国权;王庭恭 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;C07F9/53 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 3150*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废渣 回收 苯基 方法 | ||
1.一种从废渣中回收三苯基氧膦和三苯基膦的方法,其特征在于该方法包括如下过程:废渣经无机酸洗涤后烘干,用有机溶剂使其全部溶解,使用液相色谱测定废渣中三苯基膦和三苯基氧膦的含量,向溶解液中缓慢滴加浓硫酸,浓硫酸用量根据废渣中三苯基氧膦的含量进行计算,浓硫酸与三苯基氧膦的摩尔比为1∶1-3,搅拌,过滤得到滤渣和滤液;所述滤液加入饱和碳酸氢钠溶液洗至中性,旋干,经有机溶剂重结晶得到三苯基膦;所述滤渣加入有机溶剂和饱和碳酸氢钠溶液进行萃取,所述萃取用有机溶剂与饱和碳酸氢钠溶液的体积比为1∶1,将所得有机层旋干得到三苯基氧膦。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸或磷酸;其硫酸质量浓度为1-8%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述溶解用有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、丙酮中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述重结晶用有机溶剂为苯、甲苯、甲醇、乙醇、石油醚中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述萃取用有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、丙酮中的一种或几种的混合物。
6.一种从废渣中回收三苯基氧膦和三苯基膦的方法,其特征在于该方法包括如下过程:
废渣经质量浓度为1-8%的硫酸洗涤后烘干,用有机溶剂使其全部溶解,使用液相色谱测定废渣中三苯基膦和三苯基氧膦的含量,再向溶解液中缓慢滴加浓硫酸,浓硫酸用量根据废渣中三苯基氧膦的含量进行计算,浓硫酸与三苯基氧膦的摩尔 比为1∶1-3,搅拌,过滤得到滤渣和滤液;所述滤液加入饱和碳酸氢钠溶液洗至pH=7-9,旋干,经有机溶剂重结晶得到三苯基膦;所述滤渣加入有机溶剂和饱和碳酸氢钠溶液进行萃取,有机溶剂与饱和碳酸氢钠溶液的体积比为1∶1,将所得有机层旋干得到三苯基氧膦。
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