[发明专利]从羽芒菊中分离纯化的新黄酮类化合物及其制备方法

权利要求书

1.从羽芒菊中分离纯化的黄酮类化合物，化学名称为：8，3′-二羟基-3，7，4′-三甲氧基-6-O-β-D-葡 萄糖黄酮苷，具有(I)所示结构式：

2.从羽芒菊中分离纯化的黄酮类化合物，化学名称为：8，3′-二羟基-3，7，4′-三甲氧基-6-O-[α-L- 鼠李糖基-(1→2)]-β-D-葡萄糖黄酮苷，具有(II)所示结构式：

3.从羽芒菊中分离纯化的黄酮类化合物，化学名称为：8，3′-二羟基-3，7，4′-三甲氧基黄酮，具有 (III)所示结构式：

4.如权利要求1所述化合物I的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)取干燥的羽芒菊全草粗粉作原料，用70％乙醇渗漉提取，收集渗漉液；

2)将渗漉液真空薄膜浓缩至无醇味，回收乙醇，得到浸膏；

3)将浸膏加入适量水进行超声分散，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，将所得各部位萃 取液减压浓缩得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位；

4)将步骤3)所得的乙酸乙酯部位超声分散于水中，通过Diaion HP-20大孔吸附树脂柱色谱， 依次用H₂O、10％MeOH、20％MeOH、40％MeOH、60％MeOH、70％Me₂CO进行洗脱，得到各洗 脱部位；

5)将步骤4)中Diaion柱的40％MeOH洗脱部位再通过Sephadex LH-20凝胶吸附树脂柱色谱， 然后以H₂O、20％MeOH、40％MeOH、60％MeOH、70％Me₂CO进行洗脱，将Sephadex柱的40％ MeOH洗脱部位通过硅胶柱色谱，以体积比5-7∶1-3∶1的乙酸乙酯-乙醇-水进行洗脱，洗脱液真空浓 缩干燥得化合物I的浅黄色粗品，再经甲醇-水混合溶剂重结晶，得化合物I的浅黄色结晶。

5.如权利要求2所述化合物II的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)取干燥的羽芒菊全草粗粉作原料，用70％乙醇渗漉提取，收集渗漉液；

2)将渗漉液真空薄膜浓缩至无醇味，回收乙醇，得到浸膏；

3)将浸膏加入适量水进行超声分散，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，将所得各部位萃 取液减压浓缩得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位；

4)将步骤3)所得的乙酸乙酯部位超声分散于水中，通过Diaion HP-20大孔吸附树脂柱色谱， 依次用H₂O、10％MeOH、20％MeOH、40％MeOH、60％MeOH、70％Me₂CO进行洗脱，得到各洗 脱部位；

5)将步骤4)中Diaion柱的40％MeOH洗脱部位再通过Sephadex LH-20凝胶吸附树脂柱色谱， 然后以H₂O、20％MeOH、40％MeOH、60％MeOH、70％Me₂CO进行洗脱，将Sephadex柱的20％ MeOH洗脱部位通过硅胶柱色谱，以体积比6-8∶1-3∶1-3的乙酸乙酯-乙醇-水进行洗脱，洗脱液真空 浓缩干燥得化合物II的浅黄色无定形粉末。

6.如权利要求3所述化合物III的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)取干燥的羽芒菊全草粗粉作原料，用70％乙醇渗漉提取，收集渗漉液；

2)将渗漉液真空薄膜浓缩至无醇味，回收乙醇，得到浸膏；

3)将浸膏加入适量水进行超声分散，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，将所得各部位萃 取液减压浓缩得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位；

4)将石油醚部位通过硅胶柱色谱，以体积比20∶1-1∶10的石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，TLC 检识，相同流份合并后得8个部分，其中以化合物III为主成分的第4部分再通过硅胶柱色谱， 然后再以体积比4-6∶1的石油醚-乙酸乙酯进行洗脱，洗脱液真空浓缩干燥得化合物III的浅黄 色结晶。

7.如权利要求4、5或6所述化合物的制备方法，其特征在于步骤1)中羽芒菊全草粗粉 用3倍量的70％乙醇渗漉提取。