[发明专利]2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备法有效
| 申请号： | 200910096460.8 | 申请日： | 2009-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN101492387A | 公开（公告）日： | 2009-07-29 |
| 发明（设计）人： | 赵金浩;程敬丽;徐旭辉;朱国念 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C237/30 | 分类号： | C07C237/30;C07C231/02 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 金 祺 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 甲基 甲酰胺 制备 | ||
1.一种2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)、3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯与甲胺在低级醇中进行加热反应，3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯与甲胺的摩尔比为1∶1～5，反应温度是40～70℃，反应时间为2～10h；得3-甲基-2-硝基苯甲酰甲胺；所述低级醇为甲醇；
2)、将3-甲基-2-硝基苯甲酰甲胺与铁粉和酸在水中进行加热反应，3-甲基-2-硝基苯甲酰甲胺与铁粉及酸的摩尔比为1∶2～5∶0.05～0.5，反应温度是50～100℃，反应时间为2～10h；得3-甲基-2-氨基苯甲酰甲胺；
3)、将3-甲基-2-氨基苯甲酰甲胺与磺酰氯在惰性有机溶剂中进行加热反应，3-甲基-2-氨基苯甲酰甲胺与磺酰氯的摩尔比为1∶1～2，反应温度是40～80℃，反应时间为0.5～5h；得2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺；所述惰性有机溶剂为乙腈或甲苯。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征是：所述步骤2)中的酸为无机酸或有机酸。
3.根据权利要求2所述的2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征是：所述步骤2)中的无机酸为盐酸或硫酸，有机酸为甲酸或乙酸。
4.根据权利要求3所述的2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征是：所述步骤1)中：先将甲胺溶解在低级醇中，然后再与3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯进行加热反应。
5.根据权利要求4所述的2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征是：所述步骤1)的反应温度为60～65℃，步骤2)的反应温度为70～75℃，步骤3)的反应温度为55～60℃。
6.根据权利要求5所述的2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征是：所述步骤3)中3-甲基-2-氨基苯甲酰甲胺与磺酰氯的摩尔比为1∶1.2。
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