[发明专利]一种甲基苯基环硅氧烷混合物的制备方法有效
申请号: | 200910096804.5 | 申请日: | 2009-03-13 |
公开(公告)号: | CN101503422A | 公开(公告)日: | 2009-08-12 |
发明(设计)人: | 伍川;杨雄发;董红;金晶;胡从达;徐晓秋;彭家建;蒋剑雄 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21;B01J27/02;B01J23/04 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 陈小良 |
地址: | 310012浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯基 环硅氧烷 混合物 制备 方法 | ||
1.一种甲基苯基环硅氧烷混合物的制备方法,其步骤包括:
(1)将不含三官能杂质的甲基苯基二烷氧基硅烷与碱金属氢氧化物催化剂的水溶液按一 定比例组成的混合液体加入到装有填料的分离柱及塔顶蒸馏头的反应器中,在常压及70~125 ℃下进行水解反应,接收反应生成的醇-水混合物,测定塔顶馏出液的折光指数,当其数值 接近1.3325时,停止反应,将反应混合物降温后,静置分层;
(2)把静置分层的油水混合物进行分离,下面的油层留用进行裂解;
(3)以LiOH及其水合物、NaOH、KOH、RbOH、CsOH中的一种或几种作为裂解催化 剂,与收集的油层加入到裂解反应器中,在一定温度、一定压强下进行裂解,收集的裂解产 物即甲基苯基环硅氧烷混合物;
其中,碱金属氢氧化物催化剂为LiOH或其水合物;
甲基苯基二烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二 丙氧基硅烷、甲基苯基二异丙氧基硅烷、甲基苯基二丁氧基硅烷中的一种或几种组成的混合 物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的甲基苯基二烷氧基硅烷为甲基 苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷中的一种或两者组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的水解催化剂与甲 基苯基二烷氧基硅烷的质量比为0.1~20∶100。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的裂解催化剂为LiOH 或其水合物,裂解催化剂的用量为水解油质量的0.01~50wt%。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的裂解催化剂的用 量为水解油质量的0.1~10.0wt%。
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