[发明专利]一种愈创木酚甘油醚的合成新方法

权利要求书

1.一种结构如式(IV)所示的愈创木酚甘油醚的合成方法，是以结构 如式(I)所示的异丙叉甘油与结构如(II)所示的愈创木酚为原料，在有 机溶剂中在三苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯的作用下发生Mitsunobu 反应生成结构如式(III)所示的中间产物愈创木酚异丙叉甘油醚，充分 反应后分离得到的中间产物粗品不经纯化直接在酸性条件下发生水 解反应，反应液经分离纯化得到结构如式(IV)所示的目标产物愈创木 酚甘油醚；所述的有机溶剂选自下列之一：二氯甲烷、四氢呋喃、苯、 甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二氧 六环；

2.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法，其特征在于所 述的有机溶剂为四氢呋喃或甲苯。

3.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法，其特征在于所 述的异丙叉甘油、愈创木酚、三苯基膦、偶氮二甲酸二异丙酯的投料 摩尔比为1∶1～3∶1～3∶1～3。

4.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法，其特征在于所 述的Mitsunobu反应在25～110℃温度条件下进行2～48h。

5.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法，其特征在于所 述的Mitsunobu反应在60～110℃温度条件下进行4～24h。

6.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法，其特征在于所 述的水解反应中加入的酸选自下列之一：盐酸、硫酸、冰醋酸、高氯 酸、对甲苯磺酸。

7.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法，其特征在于所 述的水解反应在25～100℃温度条件下进行1～24h。

8.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法，其特征在于所 述Mitsunobu反应在充分反应后通过如下方法分离得到中间产物粗 品：充分反应后先经碱洗除去未反应的原料愈创木酚，然后干燥、浓 缩得到中间产物粗品。

9.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法，其特征在于所 述的Mitsunobu反应具体如下：异丙叉甘油、愈创木酚、三苯基膦在 有机溶剂中于室温下进行搅拌混合，然后缓慢向内滴入偶氮二甲酸二 异丙酯，滴加完毕后于25～110℃反应2～48h，经碱洗、干燥、浓缩 得到中间产物粗品。

10.如权利要求9所述的愈创木酚甘油醚的合成方法，其特征在于所 述的水解反应具体如下：向中间产物粗品中加入酸水溶液，于 25～100℃反应1～24h，将反应液冷却至室温，加碱液中和，蒸馏除去 生成的丙酮，冷却，过滤，滤液用二氯甲烷萃取，萃取液干燥、浓缩 得粗产品，粗产品经重结晶得最终产物愈创木酚甘油醚。