[发明专利]一种愈创木酚甘油醚的合成新方法有效
申请号: | 200910097547.7 | 申请日: | 2009-04-09 |
公开(公告)号: | CN101525278A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | 裴文;王菊华;孙莉 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/26 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;王 兵 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 愈创木酚 甘油 合成 新方法 | ||
1.一种结构如式(IV)所示的愈创木酚甘油醚的合成方法,是以结构 如式(I)所示的异丙叉甘油与结构如(II)所示的愈创木酚为原料,在有 机溶剂中在三苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯的作用下发生Mitsunobu 反应生成结构如式(III)所示的中间产物愈创木酚异丙叉甘油醚,充分 反应后分离得到的中间产物粗品不经纯化直接在酸性条件下发生水 解反应,反应液经分离纯化得到结构如式(IV)所示的目标产物愈创木 酚甘油醚;所述的有机溶剂选自下列之一:二氯甲烷、四氢呋喃、苯、 甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二氧 六环;
2.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法,其特征在于所 述的有机溶剂为四氢呋喃或甲苯。
3.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法,其特征在于所 述的异丙叉甘油、愈创木酚、三苯基膦、偶氮二甲酸二异丙酯的投料 摩尔比为1∶1~3∶1~3∶1~3。
4.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法,其特征在于所 述的Mitsunobu反应在25~110℃温度条件下进行2~48h。
5.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法,其特征在于所 述的Mitsunobu反应在60~110℃温度条件下进行4~24h。
6.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法,其特征在于所 述的水解反应中加入的酸选自下列之一:盐酸、硫酸、冰醋酸、高氯 酸、对甲苯磺酸。
7.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法,其特征在于所 述的水解反应在25~100℃温度条件下进行1~24h。
8.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法,其特征在于所 述Mitsunobu反应在充分反应后通过如下方法分离得到中间产物粗 品:充分反应后先经碱洗除去未反应的原料愈创木酚,然后干燥、浓 缩得到中间产物粗品。
9.如权利要求1所述的愈创木酚甘油醚的合成方法,其特征在于所 述的Mitsunobu反应具体如下:异丙叉甘油、愈创木酚、三苯基膦在 有机溶剂中于室温下进行搅拌混合,然后缓慢向内滴入偶氮二甲酸二 异丙酯,滴加完毕后于25~110℃反应2~48h,经碱洗、干燥、浓缩 得到中间产物粗品。
10.如权利要求9所述的愈创木酚甘油醚的合成方法,其特征在于所 述的水解反应具体如下:向中间产物粗品中加入酸水溶液,于 25~100℃反应1~24h,将反应液冷却至室温,加碱液中和,蒸馏除去 生成的丙酮,冷却,过滤,滤液用二氯甲烷萃取,萃取液干燥、浓缩 得粗产品,粗产品经重结晶得最终产物愈创木酚甘油醚。
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