[发明专利]一种两步分离提纯柱及其应用

权利要求书

1.一种两步分离提纯柱应用于分离提纯邻苯二甲酸酯类的方法，所述提纯柱由上端的活性碳颗粒填料柱和下端的弗罗里硅土填料柱结合制成，其特征在于该两步分离提纯柱应用于分离提纯邻苯二甲酸酯类的方法如下：样品先过活性炭柱再过弗罗里硅土柱；活性炭柱使用0.500g活性炭颗粒，先用2ml二氯甲烷预淋洗柱，再用2ml正己烷预淋洗柱，然后上样，用5ml二氯甲烷洗脱，收集洗脱液I；弗罗里硅土柱使用1.500g弗罗里硅土填料，先用5ml按体积比含20％丙酮水溶液+正己烷预淋洗柱，再用2ml正己烷预淋洗柱，将洗脱液I上样至弗罗里硅土柱，用5ml按体积比含20％丙酮水溶液+正己烷洗脱，收集洗脱液，氮吹仪吹干；

所述邻苯二甲酸酯类为邻苯二甲酸二正辛酯或邻苯二甲酸二正丁酯；

所述样品的制备过程是：苹果洗净后于高速组织捣碎机中打碎，称取15.00g，添加0.327mg/kg的邻苯二甲酸二正辛酯标准液和0.2327mg/kg的邻苯二甲酸二正丁酯标准液；加入提取液50mL，提取液为丙酮与正己烷的混合液，而且V(丙酮)∶V(正己烷)＝1∶3；超声提取1h，抽滤弃渣，用10mL提取液洗涤抽滤瓶和漏斗，滤液转移至分液漏斗，收集有机相，水相用50mL正己烷分两次萃取后合并有机相，旋转蒸发浓缩至3-5ml。