[发明专利]一种天然纤维素膜的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工材料领域，尤其涉及一种天然纤维素膜的生产方法。

背景技术

天然纤维素膜具有环保、无毒等优异的性能，例如中国发明专利90109250.9公开了一种采用棉秆花生壳制备再生纤维素膜的新方法。用4.5～5％硝酸溶液对棉秆、花生壳水解后，经NaOH处理，得到棉秆纤维素含量为90％，Mn＝1.56×10⁵和花生壳纤维素含量为91％，Mn＝1.52×10⁵，然后再配置纤维素铜氨溶液，经过滤刮膜后，于稀碱和稀酸中凝固成型。

但利用现有技术中的方法制备天然纤维素膜滑度、强度等指标均不理想。

发明内容

本发明提供一种反应条件温和、易于控制、成品质量高的天然纤维素膜的生产方法。

一种天然纤维素膜的生产方法，包括如下步骤：

(a)浸渍

将棉浆粕置入质量百分比浓度为16～19％的氢氧化钠水溶液中，在50～70℃浸泡15～30分钟，得到碱纤维素的浸渍液。

作为优选，可以将棉浆粕置入质量百分比浓度为18％的氢氧化钠水溶液中，在60℃浸泡20分钟，得到碱纤维素的浸渍液。

天然纤维素一般情况下不能和其它物质发生化学反应，必须先将其制成碱纤维素才能进行后面的反应，浸渍的目的就是让纤维素转化为可以进行化学反应的碱纤维素(纤维素钠)。

棉浆粕可以采用现有通用的各种棉浆粕。

(b)压榨

将浸渍液中多余的碱液进行压榨分离得到压榨后的碱纤维素。

压榨可采用通用的压榨机器，压榨压力为0.095±0.015Mpa。

一般压榨直至碱纤维素中甲纤(α-纤维素)含量32％(质量百分比)，碱(氢氧化钠)含量17％(质量百分比)为好。

作为优选，压榨前向浸渍液中加入压榨助剂脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚的加入可以提高浸渍效果，改善压榨过滤效果。

压榨助剂可选用BASF公司生产的Visco 44以及具有类似结构和功能的平平加。

压榨助剂与步骤(a)中棉浆粕的质量比为1∶3000～4000，优选1∶3400～3600。

棉浆粕浸渍后，必须把过剩的碱液加以分离，因为碱纤维素中过量的碱会阻碍CS₂向碱纤内部扩散，会使碱纤维素黄酸脂结块，黄化不均匀，以致溶解困难。

(c)粉碎

将压榨后的碱纤维素进行粉碎，成为细小的松散屑粒状态。

粉碎可采用通用设备，理论上讲粉碎后的颗粒尺寸越小越好，但考虑加工方便和成本一般粉碎后的颗粒尺寸在0.5mm以下。

(d)老成

将粉碎后的碱纤维素在55～80℃，放置2～4小时进行老成。

优选在60±2℃，放置2.5小时进行老成。

老成是碱纤维素在一定的温度下，放置一定的时间，借助于空气的氧化作用，使碱纤维素的大分子链发生断裂，聚合度下降，以达到适当的纺纸粘胶的粘度。

(e)黄化

将老成后的碱纤维素先加入质量百分比浓度为8～12％的氢氧化钠水溶液浸泡进行预碱化，再通入CS₂进行黄化反应得到纤维素黄酸脂。

预碱化时：

氢氧化钠水溶液浓度优选10％；

氢氧化钠水溶液与老成后的碱纤维素的质量比为1∶6～8；

预碱化时间为30～60分钟，优选40～60分钟会使产品透氧性提高；

CS₂与老成后的碱纤维素的质量比为1∶8～12；

黄化反应时间30～100分钟，黄化反应温度为18～35度。

碱纤维素通过相的CS₂反应，使不溶解的碱纤维素生成可溶性的纤维素黄酸脂。

(f)溶解

将纤维素黄酸脂溶解于稀碱或水中形成纺纸粘胶。

所述的稀碱为质量百分比浓度为0.3～0.6％的氢氧化钠水溶液，优选质量百分比浓度为0.5％。

纤维素黄酸脂与稀碱或水接触，首先黄酸脂基因会发生强烈的溶剂化作用开始溶胀，大分子之间的距离增大，这样大量吸收溶剂分子而不断分散，直至形成均匀的纺纸粘胶溶液。纤维素黄酸脂的溶解就是一个溶胀的过程。

作为优选，可以采用两段式，即分为初溶解和后溶解，初溶解主要发生溶胀作用，后溶解是使纤维素黄酸脂酯化度更加均匀的溶解形成纺纸粘胶。

初溶解和后溶解一般均在室温进行，初溶解时间20～40分钟，初溶解完成后补加稀碱或水，后溶解溶解时间180～240分钟。