[发明专利]一种3,4-二羟基苯乙醇的合成方法有效
申请号: | 200910098983.6 | 申请日: | 2009-05-26 |
公开(公告)号: | CN101580460A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 徐斌;李敬强;王灿辉;吴建 | 申请(专利权)人: | 台州市知青化工有限公司 |
主分类号: | C07C39/11 | 分类号: | C07C39/11;C07C37/055;B01J23/44;A61Q19/08;A61P35/00;A61P39/00;A23L1/30 |
代理公司: | 台州市方圆专利事务所 | 代理人: | 张向飞 |
地址: | 318000*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 乙醇 合成 方法 | ||
1.一种3,4-二羟基苯乙醇的合成方法,该方法包括以下步 骤:
a、3,4-二苄氧基苯甲醛的合成:以3,4-二羟基苯甲醛和卤 化苄为原料,加入碱和溶剂在温度为20~140℃的条件下进行反 应,反应时间2~24小时,过滤、回收溶剂,重结晶后得到3,4- 二苄氧基苯甲醛;所述的卤化苄为溴化苄或氯化苄中的一种;所 述的碱为无机碱或有机碱中的一种,所述的无机碱为无水碳酸钾、 无水碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种,所述的有机碱为三 乙胺、二异丙基乙基胺、吡啶中的一种;
b、3,4-二苄氧基苯乙醛的合成:在步骤a合成的3,4-二苄 氧基苯甲醛中加入溶剂和低级醇钠,在温度为10~50℃的条件下 滴加氯乙酸甲酯进行环氧化反应2~10小时,环氧化反应后在温 度为10~50℃的条件下滴加液碱和低级醇的混合液进行水解反应 1~6小时,水解反应后在搅拌条件下滴加酸或酸式盐溶液,升温 至30~80℃,放出气体后,在温度为40~80℃的条件下保持20~60 分钟,冷却得到3,4-二苄氧基苯乙醛反应液;所述的低级醇钠 为甲醇钠,乙醇钠,异丙醇钠中的一种;
c、3,4-二苄氧基苯乙醇的合成:在步骤b合成的3,4-二苄 氧基苯乙醛反应液加入还原剂,在室温下搅拌反应1~10小时, 反应完全后回收溶剂,然后重结晶得到3,4-二苄氧基苯乙醇;
d、3,4-二羟基苯乙醇的合成:在步骤c合成的3,4-二苄氧 基苯乙醇中加入溶剂和5-15%的钯碳催化剂或氢氧化钯催化剂, 通入氢气,在室温下搅拌使反应完全,过滤、回收溶剂后得到3, 4-二羟基苯乙醇。
2.根据权利要求1所述的3,4-二羟基苯乙醇的合成方法, 其特征在于:步骤a中反应温度为50~100℃,反应时间为3~10 小时。
3.根据权利要求1或2所述的3,4-二羟基苯乙醇的合成方 法,其特征在于:步骤b中环氧化反应的温度为10~20℃,环氧 化反应的时间为3~6小时;水解反应的温度为20~30℃,水解反 应的时间为2~4小时。
4.根据权利要求1或2所述的3,4-二羟基苯乙醇的合成方 法,其特征在于:步骤b中所述的酸或酸式盐溶液为乙酸、盐酸、 硫酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾溶液中一种。
5.根据权利要求1所述的3,4-二羟基苯乙醇的合成方法, 其特征在于:步骤c中所述的还原剂为硼氢化钠,硼氢化钾,氢 化铝锂中的一种。
6.根据权利要求1所述的3,4-二羟基苯乙醇的合成方法, 其特征在于:步骤d中所述的钯碳催化剂或氢氧化钯催化剂与3, 4-二苄氧基苯乙醇的质量比为0.05~0.5∶1;催化反应的时间为 2~10小时。
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