[发明专利]一种3，4-二羟基苯乙醇的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种酚类化合物的合成方法，特别涉及一种3， 4-二羟基苯乙醇的合成方法；属于化工技术领域。

背景技术

3，4-二羟基苯乙醇，通用商品名：羟基酪醇；分子式：C₈H₁₀O₃， 英文名称：3，4-Dihydroxyphenylethanol，分子量：154.16。 3，4-二羟基苯乙醇最早是从橄榄油中提取的精华，价格比较昂贵， 应用范围较广。一、主要应用于心血管药物的合成：对动脉硬化、 高血压、心脏病、脑溢血等的预防与治疗有奇效。二、作为安全 高效的抗氧剂：应用于美容产品和保健品，能有效增强皮肤弹性 和润泽，具有除皱抗衰老的功效。三、抗衰老对骨骼系统有益处： 有助于人体对矿物质的吸收，无需补钙，自然吸收，保持骨密度， 减少骨骼疏松，同时提高内分泌系统功能，促进新陈代谢，促进 伤口愈合，消除体内自由基，恢复人体脏腑器官的健康状态，防 止脑衰，延缓衰老，保持青春活力。四、抗癌防癌：特别是防治 肺癌、乳腺癌、子宫癌、前列腺癌等，促进癌症后期恢复和提高 化疗效果。五、有效降低和抑制吸烟对人体的危害，防治因吸烟 导致的多种病变。

中国专利申请(公开号：CN10129841A)涉及从橄榄提取液 中提取3，4-二羟基苯乙醇的方法，该方法包括如下步骤：(1)将 橄榄提取液加入去离子水稀释；(2)过苯乙烯类树脂层析柱，用去 离子水冲洗，弃去前300ml-500ml的流出液，然后开始接收透明 洗脱液；(3)浓缩所述透明洗脱液，用乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯 层浓缩，回收乙酸乙酯，缩至不能再缩，得浅橘黄胶状物；(4) 将浅橘黄胶状物进行分子蒸馏，得到3，4-二羟基苯乙醇粗品，虽 然该方法采用分子蒸馏法，操作温度低，提取物受热时间短，最 大程度的保持了天然物的原有品质；但是橄榄提取液中3，4-二羟 基苯乙醇含量较低，提取一定量的3，4-二羟基苯乙醇则要求大量 的橄榄提取液，而且橄榄提取液中杂质较多无法提取出纯度较高 的3，4-二羟基苯乙醇。

国际专利申请(国际公开号：WO2007009590)公开了以邻苯 二酚为原料，经过一系列反应生成3，4-二羟基苯乙醇，具体的化 学方程式如下所示：

虽然该方法较从橄榄提取液中提取的3，4-二羟基苯乙醇的 纯度高，所需原料少，但是在制备化合物3，4-二羟基扁桃酸时， 所用溶剂量大，而且产物不是很稳定，总的收率不高；在制备化 合物3、4-二羟基苯乙酸时，反应比较困难，转化不完全，且需 要加压，而且产物的分离提纯困难；由化合物3、4-二羟基苯乙 酸制备3，4-二羟基苯乙醇时，反应条件苛刻，提纯困难，所用还 原剂价格昂贵；如果转化为酯进行还原，虽然还原条件可以温和 些，但需要增加反应步数，成本也同样增加了。

国际专利申请(国际公开号：WO2008107109)公开了2-氯-1- (3，4-二羟基)苯乙酮为原料，制备出3，4-二羟基苯乙醇。具 体的化学方程式如下所示：

虽然该方法的工艺流程简单，反应步骤较少；但是原料2-氯 -1-(3，4-二羟基)苯乙酮不容易得到，副反应较多，所得产物 很难提纯，产品的质量和收率都不高。

发明内容

本发明针对现有技术存在的缺陷，提供一种原材料价廉易得， 中间体较稳定，最终产品纯度和收率较高的3，4-二羟基苯乙醇 的合成方法。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实施的：一 种3，4-二羟基苯乙醇的合成方法，该方法包括以下步骤：

a、3、4-二苄氧基苯甲醛的合成：以3，4-二羟基苯甲醛和卤 化苄为原料，加入碱和溶剂在温度为20～140℃的条件下进行反 应，反应时间2～24小时，过滤、回收溶剂，重结晶后得到3、4- 二苄氧基苯甲醛；

b、3、4-二苄氧基苯乙醛的合成：在步骤a合成的3、4-二苄 氧基苯甲醛中加入溶剂和低级醇钠，在温度为10～50℃的条件下 滴加氯乙酸甲酯进行环氧化反应2～10小时，环氧化反应后在温 度为10～50℃的条件下滴加液碱和低级醇的混合液进行水解反应 1～6小时，水解反应后在搅拌条件下滴加酸或酸式盐溶液，升温 至30～80℃，放出气体后，在温度为40～80℃的条件下保持20～60 分钟，冷却得到3、4-二苄氧基苯乙醛反应液；