[发明专利]L-高丝氨酸盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 200910099381.2 | 申请日: | 2009-06-11 |
公开(公告)号: | CN101565379A | 公开(公告)日: | 2009-10-28 |
发明(设计)人: | 戴叶飞;齐陈泽;孙旭东;沈永淼;肖慧泉 | 申请(专利权)人: | 浙江雅迪纤维有限公司 |
主分类号: | C07C229/22 | 分类号: | C07C229/22;C07C227/16 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 | 代理人: | 方剑宏 |
地址: | 312000浙江省诸暨市陶*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丝氨酸 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种L-高丝氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下 步骤:
(1)、把L-蛋氨酸溶于水-醇或水-醚溶剂中,水/醇或水/醚之 比为10~5∶1,L-蛋氨酸在溶剂中的浓度为10~50mmol/100mL;
(2)、在搅拌和加热条件下,把20~90mmol含氯有机羧酸酯 滴入上述溶液中,在溶剂回流温度下反应6~35小时,至反应完全;
(3)、把上述反应混合物冷却到室温,用有机溶剂萃取一次, 洗二次,减压下除去水相中的溶剂,得固体粗产物;
(4)、所得固体粗产物经重结晶即得纯的白色结晶固体状L-高 丝氨酸盐酸盐。
2.如权利要求1所述的一种L-高丝氨酸盐酸盐的制备方法,其 特征在于:含氯有机羧酸酯选自1~3个氯原子的氯代戊酸、丁酸、 丙酸、乙酸和甲酸的甲酯或乙酯的一种,所述蛋氨酸与含氯有机羧酸 酯中所含氯的当量比为1∶1~3。
3.如权利要求2所述的一种L-高丝氨酸盐酸盐的制备方法,其 特征在于:所述蛋氨酸与含氯有机羧酸酯中所含氯的当量比为1∶2。
4.如权利要求1所述的一种L-高丝氨酸盐酸盐的制备方法,其 特征在于:反应中使用的溶剂是为C1~C4的各种醇类或C2~C6的各种 醚类。
5.如权利要求1所述的一种L-高丝氨酸盐酸盐的制备方法,其 特征在于:反应温度为55~105℃。
6.如权利要求5所述的一种L-高丝氨酸盐酸盐的制备方法,其 特征在于:反应温度为60~95℃。
7.如权利要求1所述的一种L-高丝氨酸盐酸盐的制备方法,其 特征在于:反应时间为15~25小时。
8.如权利要求1所述的一种L-高丝氨酸盐酸盐的制备方法,其 特征在于:步骤3中有机溶剂选自卤代烃、酯、醚和酮的任意一种。
9.如权利要求1所述的一种L-高丝氨酸盐酸盐的制备方法,其 特征在于:步骤4中重结晶法提纯,重结晶使用的溶剂选自卤代烃、 酯、醚和酮的任意一种。
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