[发明专利]杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物的微波合成方法有效
申请号: | 200910099945.2 | 申请日: | 2009-06-25 |
公开(公告)号: | CN101580491A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 徐伟亮;柴灵芝;徐子河 | 申请(专利权)人: | 江大学 |
主分类号: | C07D231/06 | 分类号: | C07D231/06;B01J19/12;A01N43/56;A01P3/00 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 盛辉地 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 杀菌剂 三芳基 吡唑 衍生物 微波 合成 方法 | ||
1.一种杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物的微波合成方法,其特征是:以具有双α,β-不饱和羰基结构的二苯乙烯基甲酮衍生物与苯肼衍生物为主要原料,在微波辐射的条件下,直接环化合成保留一个双键的具有α-苄叉环己并吡唑啉环结构的三芳基2-吡唑啉衍生物杀菌剂,反应式如下:
制备步骤是:
1)、在用于微波的反应器中,加入原料具有双α,β-不饱和羰基结构的二苯乙烯基甲酮衍生物,苯肼衍生物,乙酸-丙酸混合溶剂;乙酸-丙酸混合溶剂中乙酸与丙酸的比例为1∶1;
2)、将装有原料和溶剂的反应器放进微波炉中,微波功率为100W~200W,反应时间2~10分钟,TLC跟踪检测反应至平衡,所述微波辐射反应分二次进行,在第一次微波辐射反应后,反应混合物自然冷却至室温,再进行第二次微波辐射反应,第二次微波辐射反应与第一次微波辐射反应时间相同;
3)、反应完全后,在冰水中冷却,有固体析出,将固体抽滤,并用水洗涤、干燥,得到的杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物粗产品;
4)、将粗产品用甲醇/二氯甲烷重结晶,得到纯品。
2.根据权利要求1所述的杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物的微波合成方法,其特征是:双α,β-不饱和羰基结构的二苯乙烯基甲酮衍生物与苯肼衍生物的摩尔比为1∶1.8~2.2。
3.根据权利要求1所述的杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物的微波合成方法,其特征是:双α,β-不饱和羰基结构的二苯乙烯基甲酮衍生物与溶剂的摩尔体积比为:1mol∶10~20L。
4.根据权利要求1所述的杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物的微波合成方法,其特征是:微波功率180W-200W之间。
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