[发明专利]反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 200910101672.0 | 申请日： | 2009-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN101628879A | 公开（公告）日： | 2010-01-20 |
| 发明（设计）人： | 应素华;王凌云;吴利峰;林介邦;任松;周泽泽;张增礼 | 申请（专利权）人： | 浙江台州清泉医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/23 | 分类号： | C07C233/23;C07C231/20 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所 | 代理人： | 吴秉中 |
| 地址： | 317300浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 反式 乙酰 氨基 己醇 醋酸 制备 方法 | ||
1.反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）将顺式-4-乙酰氨基环己醇和反式-4-乙酰氨基环己醇的混合异构体加入乙酸酐中，顺、反式-4-乙酰氨基环己醇的投料摩尔比为20：80-35：65，顺式-4-乙酰氨基环己醇和反式-4-乙酰氨基环己醇组成的混合异构体与乙酸酐的投料摩尔比为1.0：1.0-1.8，然后将上述混合溶液加热回流反应1-5小时；
2）经步骤1）的反应液冷却后，再进行减压蒸馏充分回收醋酸和过量的乙酸酐，再在减压蒸馏得到的固体中加入有机溶液，使固体溶解，然后冷却重结晶，过滤即得到反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯，所述的有机溶液为乙酸乙酯、氯仿、甲苯或异丙醚。
2.如权利要求1所述的反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法，其特征在于步骤1）将顺式-4-乙酰氨基环己醇和反式-4-乙酰氨基环己醇的混合异构体加入乙酸酐中，加热回流反应2-4小时。
3.如权利要求1所述的反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法，其特征在于步骤1）中顺、反式-4-乙酰氨基环己醇的投料摩尔比为28：72-30：70。
4.如权利要求1所述的反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法，其特征在于步骤1）中顺式-4-乙酰氨基环己醇和反式-4-乙酰氨基环己醇组成的混合异构体与乙酸酐的投料摩尔比为1.0：1.2-1.5。
5.如权利要求1所述的反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法，其特征在于步骤2）中反应液冷却至温度80-100℃后，再进行减压蒸馏。
6.如权利要求1所述的反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法，其特征在于步骤2）中反应液冷却至温度85-95℃后，再进行减压蒸馏。
7.如权利要求1所述的反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法，其特征在于步骤2）中在减压蒸馏后得到的固体中加入有机溶液，再进行加热回流直至固体完全溶解，然后冷却至0-15℃保持1-3小时进行重结晶。
8.如权利要求1所述的反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法，其特征在于步骤2）中在减压蒸馏后得到的固体中加入有机溶液，再进行加热回流直至固体完全溶解，然后冷却至5-10℃保持2小时进行重结晶。
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