[发明专利]一种支化结构皮革复鞣填充剂及其制备方法

权利要求书

1.一种支化结构皮革复鞣填充剂，其特征在于：包括有由第一单体、 第二单体在引发剂引发作用下、通过自由基共聚合方式制得复鞣 填充剂，所述的第一单体是三羟甲基丙烷马来酸酯，所述的第二 单体是丙烯酸和丙烯腈的混合物，所述的引发剂是质量比浓度为 20％的过硫酸铵去离子水溶液，各物料的配比如下：

(1)单体物料

第一单体三羟甲基丙烷马来酸酯是三羟甲基丙烷与顺丁烯二酸 酐以1∶2.0～1∶2.8的摩尔比，于80～85℃下酯化反应3～4h制得；

三羟甲基丙烷马来酸酯的称取量是确定以下各种物料用量的依 据，其摩尔质量分数按照如下方法计算：

M_s＝(m₁+m₂)/n

其中：

M_s代表三羟甲基丙烷马来酸酯的摩尔质量分数；

m₁代表三羟甲基丙烷的质量，单位g；

m₂代表马来酸酐的质量，单位g；

n代表马来酸酐的摩尔数，单位mol；

第二单体丙烯酸与三羟甲基丙烷马来酸酯的摩尔比为5∶1～6∶ 1，丙烯腈与丙烯酸的摩尔比为1∶3～1∶5；

(2)引发剂

质量比为20％的过硫酸铵去离子水溶液，占单体物料总质量比为 15.0％～25.0％；

该支化结构皮革复鞣填充剂通过以下步骤合成：

(1)引发诱导

将占总物料质量比为40％～55％的水注入反应容器，加热升温至 82～85℃，加入占单体物料总质量比为5.0％～7.5％的引发剂溶液， 搅拌15min；

(2)加料/聚合反应1

混合单体预中和，将三羟甲基丙烷马来酸酯、丙烯酸和占总物料 质量比为15％～22％的水在反应容器中搅拌3～5min，混合均匀，缓 慢加入质量比为25％-28％的氨水，中和pH值至5.5～6.5，中和过程 控制温度不高于50℃，中和液中的固含量控制在40％-50％，抽至高 位槽A待用；

将占单体物料质量比为7.5％～25％的引发剂和丙烯腈分别抽入 高位槽B和C待用；

保持体系温度为82～85℃，在搅拌下开启A、B、C三个高位槽， 同时向反应体系中滴加混合单体、引发剂和丙烯腈，滴加时间为60～ 90min；

(3)聚合反应2

按照以上步骤(2)操作完毕，保持温度82～85℃，继续搅拌反 应45min；

(4)聚合反应3

按照以上步骤(3)操作完毕，在搅拌下，体系升温至85～88℃， 继续搅拌反应120min，降温至45℃，缓慢加入质量百分数浓度为30％ 的氢氧化钠水溶液，将体系pH值调至5.5～6.5，继续降温至40℃以 下，出料，得支化聚合物皮革复鞣填充剂成品。

2.一种如权利要求1所述的支化结构皮革复鞣填充剂的制备方法，

其特征在于包括以下步骤：

(1)引发诱导

将占总物料质量比为40％～55％的水注入反应容器，加热升温至 82～85℃，加入占单体物料总质量比为5.0％～7.5％的引发剂溶液， 搅拌15min；

(2)加料/聚合反应1

混合单体预中和，将三羟甲基丙烷马来酸酯、丙烯酸和占总物料 质量比为15％～22％的水在反应容器中搅拌3～5min，混合均匀，缓 慢加入质量比为25％-28％的氨水，中和pH值至5.5～6.5，中和过程 控制温度不高于50℃，中和液中的固含量控制在40％-50％，抽至高 位槽A待用；

将占单体物料质量比为7.5％～25％的引发剂和丙烯腈分别抽入 高位槽B和C待用；

保持体系温度为82～85℃，在搅拌下开启A、B、C三个高位槽， 同时向反应体系中滴加混合单体、引发剂和丙烯腈，滴加时间为60～ 90min；

(3)聚合反应2

按照以上步骤(2)操作完毕，保持温度82～85℃，继续搅拌反 应45min；

(4)聚合反应3

按照以上步骤(3)操作完毕，在搅拌下，体系升温至85～88℃， 继续搅拌反应120min，降温至45℃，缓慢加入质量百分数浓度为30％ 的氢氧化钠水溶液，将体系pH值调至5.5～6.5，继续降温至40℃以 下，出料，得支化聚合物皮革复鞣填充剂成品。