[发明专利]矿石中碘的快速测定方法有效
申请号: | 200910102801.8 | 申请日: | 2009-09-27 |
公开(公告)号: | CN101672819A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
发明(设计)人: | 田言;杨帆;解田;杨丽萍 | 申请(专利权)人: | 瓮福(集团)有限责任公司 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333 |
代理公司: | 贵阳东圣专利商标事务有限公司 | 代理人: | 袁庆云 |
地址: | 550002贵州省贵阳*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 矿石 快速 测定 方法 | ||
1.一种矿石中碘的快速测定方法,包括:
(1)绘制碘标准曲线:采用GB/T1878-1995配制浓度为10ug/mL的 碘标准溶液,量取0.4、1.0、2.0、4.0、7.0、10.0mL碘标准溶液置于一组 50mL容量瓶中,依次加入0.5mL浓度为13g/L的无水Na2SO3溶液;2.0mL 浓度为25g/L的NaF溶液;二滴溴甲酚绿指示液;用体积比1∶2的H2SO4 溶液中和至溶液呈黄色,过量一滴,摇动片刻除去其中的二氧化碳;再用 浓度为50g/L的NaOH溶液调节溶液呈蓝绿色;加入2mL柠檬酸-柠檬酸 钠缓冲溶液pH5;用去离子水稀释至刻度,倒入50mL烧杯中;插入碘离子 选择性电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的搅拌下,测量平衡时的电位 置,以电位值mv为横坐标,浓度的对数值为纵坐标,在坐标纸上绘制碘标 准曲线;
(2)称取粒度≥200目破碎好的矿样2g于玻璃烧杯中,随试样做试剂 空白,在不断搅拌下加入体积比为盐酸/去离子水1∶5~1∶1的盐酸溶液 20mL,混匀,加热至40~80℃,保持10~50min;冷却,过滤,并用去离 子水洗涤酸不溶物至少3次,收集滤液和洗涤液定容100mL,得待测溶液;
(3)吸取25mL待测溶液,注入50mL容量瓶中,加入0.5mL1.3%无 水亚硫酸钠溶液、2.0mL2.5%氟化钠溶液、二滴0.1%溴甲酚绿指示液,用 体积比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黄色后,再过量一滴,再用氢氧化钠溶 液调节溶液呈蓝绿色,加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5.0,用水稀 释至刻度,摇匀;
(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中,插入碘离子选择性电极和饱和 甘汞电极,在磁力搅拌器的恒速搅拌下,测量平衡时的电位值,从上述碘 标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值,通过求幂函数得出含碘溶液的浓 度,得出矿石中碘的含量m1,以ppm表示的碘含量X按下式计算:
式中:m1-通过工作曲线和计算得到的碘量,ug;
m-矿样的质量,g。
2.如权利要求1所述的矿石中碘的快速测定方法,其中:盐酸/去离 子水体积比为1∶2。
3.如权利要求1所述的矿石中碘的快速测定方法,其中:控制温度为 70℃。
4.如权利要求1所述的矿石中碘的快速测定方法,其中:保持30min。
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