[发明专利]矿石中碘的快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析测试方法，特别涉及一种矿石中碘的测定方法。

背景技术

碘作为重要的无机化工原料和生命所必须的元素，在国民经济中有着 举足轻重的地位。目前矿石中碘含量的测定方法在采用GB/T1878-1995的 基础上有碘蓝分光光度法、离子选择性电极法。前者需要经过酸解、离子 交换、显色反应；后者需要用Na₂CO₃-ZnO混合熔剂与矿石在高温条件下预 处理。所述两种方法不但过程复杂、能耗高，而且碘的测定用时时间长、 准确度低。有的文献指出用加热升华法、热水浸取法测定矿样中的碘含量。 但是前者只针对游离分子态碘，由于碘的活泼性，其含量很少，测量结果 不准确；后者所需的热水温度在80℃以上，碘化合物会挥发，影响测定结 果，而且热水浸出法所需时间较长，一般要32h以上。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种能耗低、时间短、准确度 高的矿石中碘的快速测定方法。

本发明的矿石中碘的快速测定方法，包括以下步骤：

(1)绘制碘标准曲线：采用GB/T1878-1995配制碘标准溶液10ug/mL， 量取0.4、1.0、2.0、4.0、7.0、10.0mL碘标准溶液置于一组50mL容量瓶中， 依次加入0.5mL无水Na₂SO₃溶液13g/L；2.0mLNaF溶液25g/L；二滴溴甲 酚绿指示液；用H₂SO₄溶液体积比1∶2中和至溶液呈黄色，过量一滴，摇动 片刻除去其中的二氧化碳；再用NaOH溶液50g/L调节溶液呈蓝绿色；加 入2mL柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液pH5；用去离子水稀释至刻度，倒入 50mL烧杯中。插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的搅 拌下，测量平衡时的电位置，以电位值mv为横坐标，浓度的对数值为纵坐 标，在坐标纸上绘制碘标准曲线；

(2)称取粒度≥200目破碎好的矿样2g左右于玻璃烧杯中，随试样做 试剂空白，在不断搅拌下加入体积比为盐酸/去离子水1∶5～1∶1的盐酸溶液 20mL，混匀，加热至40～80℃，保持10～50min；冷却，过滤，并用去离 子水洗涤酸不溶物至少3次以上，收集滤液和洗涤液定容100mL，得待测 溶液；

(3)吸取25mL待测溶液，注入50mL容量瓶中，加入0.5mL1.3％无 水亚硫酸钠溶液、2.0mL2.5％氟化钠溶液、二滴0.1％溴甲酚绿指示液，用 体积比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黄色后，再过量一滴，再用氢氧化钠溶 液调节溶液呈蓝(绿)色，加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5.0，用 水稀释至刻度，摇匀；

(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中，插入碘离子选择性电极和饱和 甘汞电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测量平衡时的电位值，从上述碘 标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值，通过求幂函数得出含碘溶液的浓 度，得出矿石中碘的含量m₁，以ppm表示的碘(I)含量(X)按下式计算：

X=m1m]]>

式中：m₁-通过工作曲线和计算得到的碘量，ug；

m-矿样的质量，g

上述的矿石中碘的快速测定方法，其中：优选盐酸/去离子水体积比为 1∶2。

上述的矿石中碘的快速测定方法，其中：优选控制温度为70℃。

上述的矿石中碘的快速测定方法，其中：优选保持30min。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知， 利用非氧化无机酸(盐酸溶液)在适当的温度下溶矿，将离子态的碘转入 溶液中，最后用碘离子选择性电极进行测定(矿石测定下限10ppm)。不需 要加热处理，因而能耗低，同时其时间短，碘不会挥发因而测定结果准确 度高。本发明用盐酸溶液对矿样进行预处理的基础上，结合碘离子选择性 电极法，达到了矿石中碘含量的快速测定的目的。含有碘的矿石中碘浓度 ≥10ppm都适用。

附图说明

附图为碘标准曲线。