[发明专利]一种用微波合成氯丙基修饰的MCM-41的方法无效
申请号: | 200910103704.0 | 申请日: | 2009-04-28 |
公开(公告)号: | CN101538050A | 公开(公告)日: | 2009-09-23 |
发明(设计)人: | 曹渊;徐彦芹;吴慧;袁庆华;刘柏林;李岩 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02 |
代理公司: | 重庆中之信知识产权代理事务所 | 代理人: | 涂 强 |
地址: | 400044重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 合成 丙基 修饰 mcm 41 方法 | ||
1.一种用微波合成氯丙基修饰的MCM-41的方法,该方法的步骤包括:
(1)首先将CTAB与2.0mol/L的NaOH溶液和蒸馏水混合,放入60~80℃水浴锅中,加热到CTAB完全溶解,其中,CTAB∶2.0mol/L的NaOH溶液∶蒸馏水=1g∶7.2~7.5ml∶1000ml;其特征在于本方法还有如下步骤:
(2)在步骤(1)的溶液澄清后,加入正硅酸乙酯和3-氯丙基三乙氧基硅烷,磁力搅拌2h,其中,所述蒸馏水∶正硅酸乙酯∶3-氯丙基三乙氧基硅烷=1000ml∶8~16ml∶1.6~6.4ml;
(3)将步骤(2)的溶液转移至微波化学反应器的反应釜中,调节微波功率为40~240W,微波回流15~120min;趁热过滤,水洗,干燥;
(4)将步骤(3)的干燥制品溶解在盐酸和乙醇的混合溶液中,在80℃下静置6~24h,其中,步骤(3)的干燥制品∶盐酸和乙醇的混合溶液=1g∶200ml;盐酸和乙醇的容积比为1∶9;
(5)将步骤(4)的溶液过滤,用乙醇冲洗,在60~80℃下干燥,得氯丙基修饰的MCM-41。
2.根据权利要求1所述用微波合成氯丙基修饰的MCM-41的方法,其特征在于:
步骤(1)的所述水浴锅的温度为80℃,
步骤(2)中,所述蒸馏水∶正硅酸乙酯∶3-氯丙基三乙氧基硅烷=1000ml∶8~12ml∶3.2~6.4ml,
步骤(3)中,所述微波功率为80~160W,微波回流30~80min,
步骤(5)中,所述干燥温度为60~70℃。
3.根据权利要求2所述用微波合成氯丙基修饰的MCM-41的方法,其特征在于:
步骤(2)中,所述蒸馏水∶正硅酸乙酯∶3-氯丙基三乙氧基硅烷=1000ml∶8ml∶6.4ml,
步骤(3)中,所述微波功率为120W,微波回流50min,
步骤(5)中,所述干燥温度为60℃。
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