[发明专利]含有邻羟基的具有共轭结构希夫碱型的可见光光敏剂的合成及应用无效
| 申请号： | 200910104313.0 | 申请日： | 2009-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN101602819A | 公开（公告）日： | 2009-12-16 |
| 发明（设计）人： | 高放;仲晓林;王琪;李红茹;张胜涛 | 申请（专利权）人： | 重庆大学 |
| 主分类号： | C08F2/50 | 分类号： | C08F2/50;C07C251/24;C07C249/02;C08F120/14 |
| 代理公司： | 重庆大学专利中心 | 代理人： | 郭吉安 |
| 地址： | 400044重庆*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 含有 羟基 具有 共轭 结构 希夫碱型 可见光 光敏剂 合成 应用 | ||
1.含有邻羟基的具有共轭结构希夫碱型的可见光光敏剂，其化学结构通式为：
其中分子结构式(I)中化合物代表A:R1，R3:H，R2:OCH3，OCH2CH3，OCH2CH2CH3，O CH2CH2CH2CH3，N(CH3)2，N(CH2CH3)2，N(CH2CH2CH3)2，N(CH2CH2CH2CH3)2，N(Ph)2；B：(R1:H，OCH3，R2，R3:OCH3)。
2.根据权利要求1所述的含有邻羟基的具有共轭结构希夫碱型的可见光光敏剂的合成方法，其特征包括以下步骤：
第一步：4-硝基二苯乙烯衍生物的合成
将对硝基苯乙酸和苯甲醛衍生物加入三颈瓶中，在不断搅拌下滴加六氢吡啶，在100℃下回流3小时后升温至130℃继续回流4～5小时，直到无气泡冒出时停止反应。将反应后所得固体用无水乙醇重结晶2次，真空干燥箱干燥备用；
其中分子结构式(II)，(III)化合物代表A:R1，R3:H，R2:OCH3，OCH2CH3，OCH2CH2CH3，OCH2CH2CH2CH3，N(CH3)2，N(CH2CH3)2，N(CH2CH2CH3)2，N(CH2CH2CH2CH3)2，N(Ph)2；B：(R1:H，OCH3，R2，R3:OCH3)；
第二步：4-氨基二苯乙烯衍生物的合成
将第一步产物4-硝基二苯乙烯衍生物与二水氯化亚锡按摩尔比1∶2的比例加入三颈瓶中混合，在不断搅拌下将其溶于100-500倍体积比的无水乙醇中，氩气保护下回流24～48小时停止反应。将反应液浓缩后所得固体溶于20％NaOH液中，用20％的盐酸调节PH＝9，抽滤，用蒸馏水水洗3次后将所得固体真空干燥箱干燥，用硅胶柱色谱分离得到产物，干燥备用；
其中分子结构式(III)，(IV)化合物代表A:R1，R3:H，R2:OCH3，OCH2CH3，OCH2CH2CH3，OCH2CH2CH2CH3，N(CH3)2，N(CH2CH3)2，N(CH2CH2CH3)2，N(CH2CH2CH2CH3)2，N(Ph)2；B：(R1:H，OCH3，R2，R3:OCH3)；
第三步：含有邻羟基的具有共轭结构希夫碱型的可见光光敏剂的合成
第二步合成的4-氨基二苯乙烯衍生物和邻羟基苯甲醛以摩尔比1∶1.5的比例加入到三颈瓶中混合，然后在不断搅拌下用100-500倍体积比的无水乙醇溶剂溶解，氩气保护下回流3-5小时停止反应。冷却至室温，有固体析出，抽滤，将沉淀用无水乙醇洗3次，真空干燥箱干燥，得到权利要求1的化合物；
其中分子结构式(I)，(IV)化合物代表A:R1，R3:H，R2:OCH3，OCH2CH3，OCH2CH2CH3，OCH2CH2CH2CH3，N(CH3)2，N(CH2CH3)2，N(CH2CH2CH3)2，N(CH2CH2CH2CH3)2，N(Ph)2；B：(R1:H，OCH3，R2，R3:OCH3)。
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