[发明专利]一种高催化剂利用率质子交换膜燃料电池电极的制备方法

权利要求书

1.一种高催化剂利用率质子交换膜燃料电池电极的制备方法，具体的方法步骤包括

(1)、制备微孔层

首先，将碳纸浸泡在乙醇水溶液中，超声波条件下振荡30min，再将其在30％的聚四氟乙烯乳液中浸泡30min后置于温度为340℃的马弗炉内焙烧40min得到憎水的扩散层；按聚四氟乙烯∶Vulcan XC-72碳粉的质量比为1∶3称取聚四氟乙烯和Vulcan XC-72碳粉，然后以乙醇为溶剂在超声波条件下振荡均匀，分多次涂布在憎水的扩散层上，最后将其置于温度为340℃马弗炉内焙烧45min得到微孔层；

其特征在于：

(2)、制备全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极

按全氟磺酸树脂∶Vulcan XC-72碳粉的质量比为1∶1～9称取全氟磺酸树脂，其质量浓度为0.5％，然后分多次涂布在步骤(1)制备的微孔层上，在50～140℃条件下烘干制得全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极；

(3)、离子交换/电还原制备质子交换膜燃料电池催化电极

将步骤(2)制备的全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极浸入到浓度为0.05～0.5mol/L的阳离子铂盐水溶液中，在10～80℃条件下，浸泡0.5～10小时后取出用超纯水清洗干净；然后，采用三电极体系，以离子交换后的电极为工作电极，铂网为对电极，银/氯化银电极为参比电极；在0.1～1mol/L的酸性水溶液中，10～50℃温度下，-0.5～-1.0V条件下电还原30～300s后取出用超纯水清洗干净；重复上述步骤2～10次，制得高催化剂利用率质子交换膜燃料电池催化电极。

2.按照权利要求1所述的一种高催化剂利用率质子交换膜燃料电池电极的制备方法，其特征在于所述的阳离子铂盐为二氯四氨合铂；酸性水溶液为硫酸水溶液、盐酸水溶液和高氯酸水溶液的其中之一。

3.按照权利要求1所述的一种高催化剂利用率质子交换膜燃料电池电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2)～(3)：

(2)、制备全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极

按全氟磺酸树脂∶Vulcan XC-72碳粉的质量比为1∶3称取全氟磺酸树脂，其质量浓度为0.5％，然后分多次涂布在步骤(1)制备的微孔层上，在80℃条件下烘干制得全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极；

(3)、离子交换/电还原制备质子交换膜燃料电池催化电极

将步骤(2)制备的全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极浸入到浓度为0.2mol/L的二氯四氨合铂水溶液中，在50℃条件下，浸泡2小时后取出用超纯水清洗干净；然后，采用三电极体系，以离子交换后的电极为工作电极，铂网为对电极，银/氯化银电极为参比电极；在0.2mol/L的硫酸水溶液中，25℃温度下，-0.8V条件下电还原120s后取出用超纯水清洗干净；重复上述步骤2次，制得高催化剂利用率质子交换膜燃料电池催化电极。

4.按照权利要求1所述的一种高催化剂利用率质子交换膜燃料电池电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2)～(3)：

(2)、制备全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极

按全氟磺酸树脂∶Vulcan XC-72碳粉的质量比为1∶9称取全氟磺酸树脂，其质量浓度为0.5％，然后分多次涂布在步骤(1)制备的微孔层上，在50℃条件下烘干制得全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极；

(3)、离子交换/电还原制备质子交换膜燃料电池催化电极

将步骤(2)制备的全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极浸入到浓度为0.5mol/L的二氯四氨合铂水溶液中，在80℃条件下，浸泡10小时后取出用超纯水清洗干净；然后，采用三电极体系，以离子交换后的电极为工作电极，铂网为对电极，银/氯化银电极为参比电极；在1mol/L的盐酸水溶液中，50℃温度下，-0.5V条件下电还原30s后取出用超纯水清洗干净；重复上述步骤10次，制得高催化剂利用率质子交换膜燃料电池催化电极。