[发明专利]一种催化裂化塔底油转化助剂的制备方法

权利要求书

1.一种催化裂化塔底油转化助剂的制备方法，其特征在于制备过程包括下列步骤：

a.将一部分高岭土加水制成固含量为25-60％的浆液，加入少量分散剂经过喷雾干燥制 备成粒径在30-100μm的高岭土微球，将制得的高岭土微球在900～1100℃下焙烧1-3h，得 到焙烧微球；

b.将一部分高岭土在600-850℃下焙烧1-3h转化为偏高岭土，将该偏高岭土经超细化处 理，得到偏土细粉，偏土细粉95％以上的高岭土粒径小于1μm；

c.将分别制得的焙烧微球和偏土细粉与硅酸钠、氢氧化钠、导向剂的溶液混合，在80～ 100℃水温进行原位晶化处理10～40小时，将晶化处理后的产品离心分离，水洗，得到含NaY 沸石的微球，所述的晶化处理中偏土细粉的加入量为焙烧微球质量的5-15％；导向剂配比为： 15SiO₂∶Al₂O₃∶16Na₂O∶320H₂O；导向剂加入量为焙烧微球质量的10-20％；晶化液相摩尔组 成中Na₂O/SiO₂＝0.3-0.8；

d.将含NaY沸石的微球经过离子交换和焙烧改性，得到催化裂化塔底油转化助剂，

离子交换和焙烧改性处理包括：

(1)一次离子改性，按硫酸铵/晶化微球(质量比)＝0.2～0.5的比例，依次加入步骤(d) 制得的晶化微球和硫酸铵，在pH值为3.0～3.5，温度为90～94℃下交换0.5～1小时，交换后 的微球经过滤、水洗、再过滤，得到一次离子改性产品；

(2)二次离子改性，按RE₂O₃/晶化微球(质量比)＝0.04～0.08的比例，将一次离子改性 产品用混合氯化稀土交换，pH值为3.0～4.0，温度为90～94℃，时间0.5～1小时，交换后的 微球经过滤、水洗、再过滤，得二次离子改性物料；

(3)一次焙烧，将二次离子改性物料在500～600℃下焙烧0.5～2小时，得一次焙烧物料；

(4)三次离子改性，按硫酸铵/一次焙烧物料(质量比)＝0.1～0.3的比例，将一次焙烧 物料用硫酸铵交换，pH值为3.0～3.5，温度为90～94℃，时间0.5～1小时，交换后的微球经 过滤、水洗、再过滤，得三次离子改性物料；

(5)稀土沉积，按RE₂O₃/三次离子改性物料(质量比)＝0.01～0.03的比例，将三次离子 改性物料在pH值为6.0～7.0，温度为40-60℃下，将混合氯化稀土沉积到三次离子改性物料 上，经过滤、干燥得到催化裂化塔底油转化助剂。

2.按照权利要求1所述方法，其特征在于：采用的高岭土为软质高岭土或硬质高岭岩， 其中，晶体高岭石的含量高于80％，石英低于0.5％，Fe₂O₃低于1.0％，(K₂O+Na₂O)低 于0.5％。

3.按照权利要求1所述方法，其特征在于：步骤a中的分散剂采用硅酸钠、焦磷酸钠、 或六偏磷酸钠，其加入量为高岭土质量的1～10％。

4.按照权利要求1所述方法，其特征在于：经步骤c原位晶化处理后的产品结晶度为 30-60％，硅铝摩尔比为4.0-5.8。