[发明专利]一种高折射率纳米复合有机硅杂化材料及其涂层的制备方法无效
申请号: | 200910108108.1 | 申请日: | 2009-06-30 |
公开(公告)号: | CN101935456A | 公开(公告)日: | 2011-01-05 |
发明(设计)人: | 罗仲宽;王芳;青双桂;曹慧群;周莉 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
主分类号: | C08L83/06 | 分类号: | C08L83/06;C08K3/22;C08J5/18;C08G77/38 |
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地址: | 518060*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 折射率 纳米 复合 有机硅 材料 及其 涂层 制备 方法 | ||
1.一种高折射率纳米复合有机硅杂化材料及其涂层制备的方法,其特征在于:在一定温度下,将无水乙醇、去离子水和无机酸混合均匀后,在强烈搅拌的条件下,滴加金属醇盐,制备纳米无机氧化物溶胶。同时,在常温下,采用含氢硅油与含乙烯基的有机硅单体在铂络合物的条件下,进行加成反应,得到无色透明的有机硅聚合物,然后溶解在四氢呋喃中,在强烈搅拌的条件下,滴加纳米无机氧化物溶胶,使纳米溶胶与有机硅聚合物发生交联,得到网状结构的纳米复合有机硅杂化材料。将该杂化溶胶采用旋涂法、提拉法或浸渍法在基底上制备涂层,然后加热固化,得到纳米复合有机硅杂化涂层。该杂化材料具有较高的折射率和透光率,可制备较厚的涂层,涂层不易开裂。
2.根据权利要求1所描述的制备方法,其特征在于:制备的无机氧化物溶胶的合成原料采用钛酸丁酯、钛酸异丙酯、锆酸四丁酯等多种金属醇盐。其中钛醇盐的重量比例为0.5%~92%,锆酸四丁酯的重量比例为0%~90%。
3.根据权利要求1所描述的制备方法,其特征在于:制备的无机氧化物溶胶,水的重量相对于金属醇盐总量的1%~30%。采用无水乙醇为溶剂,无水乙醇的重量比例为5%~50%。
4.根据权利要求1所描述的制备方法,其特征在于:制备的无机氧化物溶胶,添加无机酸为催化剂,添加的无机酸为下列的任一种:盐酸、磷酸或醋酸,其用量为0.001%~20%。
5.根据权利要求1所描述的制备方法,其特征在于:制备的无机氧化物溶胶的反应温度控制在20~90℃,时间为0.5~4h。
6.根据权利要求1所描述的制备方法,其特征在于:制备有机硅聚合物的合成原料为含氢硅油(H/Si=0.3~3wt%,直链硅油,主链为Si-O-Si骨架,硅元素上连接甲基或氢基,两端以甲基封端)、含乙烯基的有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)或乙烯基三乙氧基硅烷和催化剂铂络合物(铂二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,浓度为2000ppm~3000ppm)。其中含氢硅油的重量比例为重量比例为2%~95%,含乙烯基的有机硅单体重量比例为5%~98%,铂络合物,添加后的浓度为2ppm~40ppm。
7.根据权利要求1所描述的制备方法,其特征在于:制备有机硅聚合物的反应温度控制在20~120℃,时间为1~6h。
8.根据权利要求1所描述的制备方法,其特征在于:制备纳米复合有机硅杂化材料,有机硅聚合物的重量比例为10~96%,纳米无机氧化物溶胶的重量比例为1%~70%。
9.根据权利要求1所描述的制备方法,其特征在于:制备纳米复合有机硅杂化材料,采用四氢呋喃为溶剂,四氢呋喃的重量比例为3%~40%。
10.根据权利要求1所描述的制备方法,其特征在于:制备纳米复合有机硅杂化材料,反应温度为25~70℃,反应时间为4~40h。
11.根据权利要求1所描述的制备方法,其特征在于:制备纳米复合有机硅杂化涂层,成膜技术采用旋涂法、提拉法或浸渍法,基底可为硅片、载玻片。制备纳米杂化有机硅涂层,固化温度为50~150℃,固化时间为2min~3h。
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