[发明专利]一种钯黑-氢pH微电极的制备方法

权利要求书

1.一种钯黑-氢pH微电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)制备Pd针尖电极；

2)制备Pd-H针尖电极：将步骤1)制备的Pd针尖电极进行表面清洁处理后，以恒定 的电流密度进行电化学充氢至H/Pd的原子比在0.03～0.6之间，即处在α+β相，获得Pd-H 针尖电极；

3)制备Pd-H微电极：将步骤2)制备所得的Pd-H针尖电极自下而上穿过绝缘指甲油， 指甲油固化发生一定收缩后尖端露出，形成裸露的Pd-H微电极，形成裸露的Pd-H微电极的 半径为200nm～1.2μm；

4)将步骤3)制备所得的Pd-H微电极浸入PdCl₂+HCl中化学镀Pd，使Pd-H微电极裸 露的针尖上覆盖一层Pd黑薄层，制得镀有Pd黑薄层的Pd-H微电极，按质量百分比，PdCl₂的浓度为0.1％～5％，按摩尔比，HCl的浓度为1M；

5)Pd黑覆盖层电化学充氢：将步骤4)制备所得的尖端镀有Pd黑薄层的Pd-H微电极 清洗后置于H₂SO₄中，对Pd黑薄层充氢，获得尖端为Pd黑的钯黑-氢pH微电极，按摩尔比， H₂SO₄的浓度为0.1～0.8M。

2.如权利要求1所述的一种钯黑-氢pH微电极的制备方法，其特征在于所述制备Pd针 尖电极的方法是在体积比为盐酸溶液∶无水乙醇＝1∶1的腐蚀溶液中，用交流电压腐蚀Pd 丝得到Pd针尖电极。

3.如权利要求2所述的一种钯黑-氢pH微电极的制备方法，其特征在于所述交流电压 为11～13V。

4.如权利要求1所述的一种钯黑-氢pH微电极的制备方法，其特征在于在步骤2)中， 表面清洁处理是将步骤1)制备所得的Pd针尖电极在摩尔浓度为0.1～0.8M的H₂SO₄中作 循环伏安法清洁表面。