[发明专利]一种生长炉内晶体退火装置

说明书

技术领域

本发明属于人工晶体制备技术领域，特别是涉及一种生长炉内晶体退火装置的结构和原理。

背景技术

从纯熔体中生长晶体是最为普遍的晶体生长方法之一。纯熔体晶体生长的最大的优点是比其他方法高得多的生长速度，其次是长出的晶体相对杂质包裹少，但是用该方法生长的晶体热应力较高，位错和晶界等现象较为严重。

采用纯熔体提拉方法可以生长出高熔点的功能晶体，比如激光晶体钇铁石榴石和闪烁晶体掺铈硅酸钇镥等，这些晶体生长温度一般在2000℃附近。在晶体生长完毕后，需要逐步降低加热功率，缓慢降到室温。在降温过程中，晶体的头尾温差很大，原因是：晶体底部还在坩埚中或坩埚口部，坩埚受中频感应，是发热体，同时被层层保温材料包围，其温度很高；而晶体头部已经出了上保温罩或在上保温罩的口上，其本身不产生热量，其温度远远低于坩埚口。这样整根晶体是在头部低温，尾部高温的状态下缓慢降温到室温，这样晶体的主要应力就很大了。这样的晶体应力会导致各种微观缺陷的产生，而这些缺陷随着晶体的降温而被固定下来。晶体生长完毕后在炉外进行后续退火，由于退火的温度很难较高(一般在1300度以下)，所以晶体的内应力和因为热应力导致的缺陷无法在后续炉外退火中得到完全释放和解决。同时额外的炉外退火也需要较长的退火时间。

如果能够寻找到一种方法，降低晶体降温过程中头尾温差，就可以有效减少晶体热应力，同时晶体也不需要额外的炉外退火了。

发明内容

本发明涉及一种生长炉内晶体退火装置的设计。本发明是采用氧化锆纤维加工成的定型上保温罩，上保温罩有内外2层材料组成，两层之间埋入热铬铝高温电阻加热丝。在中频感应加热晶体生长前期，电阻加热丝不工作加热；到生长的晶体大部分进入上保温罩时候，加热丝开始加热，这样在上保温罩内部形成一个温度梯度较小的退火区间，使得晶体头部和尾部的温度梯度较小，保证整根晶体在相对较等温的空间内退火，从而起到了降低晶体内部热应力的效果。

由于上保温罩内的温度比熔体有一定的温度差，不会使得晶体的固液界面温度梯度过小，晶体生长无法继续。

采用本发明的方法可以在生长出低内应力的高温晶体，晶体生长退火完毕后可以直接进行定向和切割，制备成为各种规格的晶体元器件，不需要炉外的长时间退火，不但大大降低了晶体的内部应力，减少内部缺陷，同时可以大大提高效率，且装置结构简单，制作成本低，该方法适合批量生产。

该装置具有以下优点：

(1)晶体生长过程和完毕中晶体的退火是在一个相对缓和的温度梯度下进行的，本身产生的内应力和晶体缺陷就比较少；

(2)整根退火的上保温罩系统可以通过2个热电偶测量腔室的温度梯度；可以通过加热丝的功率来实现温度梯度的调节，实现退火过程的可控制性。

附图说明：

附图是这种消除晶体应力的提拉法晶体生长后加热器装置的结构示意图：其中：1是氧化锆纤维棉制备的外层保温罩，2是氧化锆纤维棉制备的内层保温罩，3是氧化锆纤维棉制备的保温罩上盖板，4是缠绕在内外层保温罩上的热铬铝高温加热丝，5和6是双铂铑热电偶。

具体实施方式

实施例1：激光晶体掺钕钇铝石榴石晶体生长

采用国产DJL-600型引上法单晶生长炉，50KW晶闸管中频感应电源加热，双铂铑(Pt/Rh30-Pt/Rh10)热电偶，英国欧陆818型温度调节器。

晶体生长所采用的技术参数：1)籽晶取向：a轴；2)生长气氛与压力：N₂，50KPa；3)提拉速率：0.5～1.0m/h；4)转动速率：10～15rpm；5)后加热器的内腔高度：160～200mm；6)退火速率：10～15K/h(＞1200°c)，30～50K/h(＜1200℃)。

采用使用级浅型铱坩埚，以及由Al₂O₃管，Pt辐射筒，Pt档板等组成的后热室。通过调节坩埚与感应线圈的相对位置和上保温罩内加热丝功率，可以实现熔体表面两侧的气-液温差达50～100℃，而熔体表面上方60mm内的温度梯度为≤25℃/cm。当晶体生长结束，降温使液面凝固后，晶体所在的后加热器内的温度梯度可降到18℃/cm以内。

实施例2：闪烁晶体掺铈硅酸钇镥晶体生长

采用国产DJL-600型引上法单晶生长炉，50KW晶闸管中频感应电源加热，双铂铑(Pt/Rh30-Pt/Rh10)热电偶，英国欧陆818型温度调节器。